HJ 700-2014 水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf

HJ
中华人民共和国国家环境保护标准
IHJ700-2014
水质65种元素的测定
电感耦合等离子体质谱法
Water quality-determination of 65 elements-
Inductively coupled plasma-mass spectrometry
(发布稿)
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版尅出版的正式标准文本为准。
2014-05-16发布
2014-07-01实施
环境保拍部
发布
目次
1适用范.
2规范性引用文件.
术语和定义
方法原理
5干扰及消除
6试剂和材料
7仪器和设备
8样品.
9分析步骤.
10结果计算与表示
11精密度和准俑度.
12质量保证和质量控制
13废物的处理
14注意事项
附录A(规范性附录)方法检出限和测定下限
附录B(资料性附录)多原子离子的干扰、干扰校正方程、推荐的混合标准储各溶液分组
及保存介质、分析物质量与内标物.
附求C(资料性附录)方法的精密度和准确度
前
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保扩环境,
保障人体健康,规范水中65种元素的监测方法,制定本标准。
本标准规定了测定水中65种元素的电感耦合等离子体质谱法。
本标准为首次发布。
本标准的附录A为规范性附录,附录B~附录C为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准冂组织制订
本标准主要起草单位:江苏省环境隘测中心、苏州市环境测中心
参加本标准验证的单位有:南京市环境测中心站、无锡市环境隘测中心站、绍兴市环
境监测中心站、宁波市环境监测中心、苏州市自来水公司水质检测中心、马鞍山环境监测中
心站
本标准环境保扩'部2014年05月16日批准
本标准白2014年07月01日起实施。
本标准由环境保护部解释。
水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法
告一配制及測定铍、砷、镉等剧毒致癌物质的标准溶液时,应避免与皮肤直接接触。盐酸、硝酸
均具有强烈的化学腐蚀性和刺激性,操作时应按规定要求佩戴防护器具,并在通风橱中进行,避免酸雾吸
入呼吸道和接触皮肤、衣物。
适用范围
本标准规定了测定水中65种元素的电感耦合等离了体质谱法
本标准适用于地表水、地下水、生活污水、低浓度工业废水中银、铝、种、金、硼、钡
馊、佖、钙、镉、铈、钴、铬、铯、铜、镝、铒、铕、铁、镓、钆、储、铪、钬、個、铱、
钾、铜、锂、镥、镁、锰、钼、钠、铌、钕、镍、隣、铅、钯、镨、铂、御、铼、铑、钉、
锑、钪、硒、钐、锡、锶、铽、碲、钍、钛、铊、铥、铀、钒、钨、钆、镱、锌、锆的测定。
本方法各元素的方法检出限为0.02ugL~19.6ugL,测定下限为0.08ugL~78.4ugL。各
元素的方法检出限详见附录A。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适
用于本标准
GB/T 6682
分析实验室用水规格和试验方法
HJ/T 9
地表水和污水监测技术规范
AN/T 164
地下水环境监测技术规范
HJ493
水质样品的保存和管理技术规定
HJ677
水质金属总量的消解硝酸消解法
HJ678
水质金属总量的消解徽波消解法
3术语和定义
下列术语和定义适用丁本标准。
3.1可溶性元素
指未经酸化的样品,经0.45m滤膜过滤后测得的元素含量
3.2元素总量
指未经过滤的样品,经消解后测得的元素含量
4方法原理
水样经预处理后,用电感糰合等离子体质谱进行检测,根据元素的质谱图或特征离子
进行定性,内标法定量。样品由载气帯入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体
的轴向通道,在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原了化和电离,转化成的帯电荷的正
离了经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据离子的质荷比即元素的质量数进行分离并定
性、定量的分析。在一定浓度范围内,元素质量数处所对应的信号响应值与其浓度成正比。
5干扰及消除
5.1质谱型干扰
质谱型干扰主要包括多原子离子干扰、同量异位素干扰、氧化物和双电荷千扰等。多原
子离子干扰是ICP-MS最主要的干扰米源,可以利用干扰校正方程、仪器优化以及碰撞反应
池技术加以解决,常见的多原了离了十扰见附录表B.1。同量异位素干扰可以使用干扰校正
方程进行校正,或在分析前对样品进行化学分离等方法进行消除,主要的干扰校正方程见附
录表B.2。氧化物干扰和双电荷干扰可通过调节仪器参数降低影响。
5.2非质谱型干扰
非质谱型千扰主要包括基体抑制千扰、空间电荷效应千扰抗、物理效应千扰等。非质谱型
扰程度与样品基体性质有关,可通过内标法、仪器条件最佳化或标准加入法等措施消除
6试剂和材料
本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂
6.1实验用水:电刚I率>18M2cm,其余指标满足GB/T6682中的一级标准。
6.2硝酸:P(HNO3)=1.42g/mL,优级纯或优级纯以上,必要时经纯化处理。
6.3盐酸:p(HCI)=1.19g/mL,优级纯或优数纯以上,必要时经纯化处理。
6.4硝酸溶液:1+99
6.5硝酸溶液:2+98。
6.6硝酸溶液:1+1。
6.7盐酸溶液:1+1。
6.8标准溶液
6.8.1单元素标准储备溶液:p=1.00 mg/ml。
可用光谱纯金属(纯度大于9999%)或其他标准物质配制成浓度为1.00 mg/ML的标准
储备溶液,根据各元素的性质选用合适的介质(参见附录表B.3混合标准储备溶液分组推荐
的保存介质)。也可购买有证标准溶液。
6.8.2混合标准储备溶液
可购买有证混合标准溶液,也可根据元素间相互干扰的情况、标准溶液的性质以及待测
元素的含量,将元素分组配制成混合标准储各溶液(参见附录表B.3推荐的混合标准储各溶
液分组及保存介质)。
注1:所有元素的标准储备溶液配制后均应在密封的聚乙烯或聚丙烯瓶中保存。
注2:包含元素Ag的溶液需要避光保存
6.8.3混合标准使用溶液
可购买有证混合标准溶液,也可根据元素间相互干扰的情况、标准溶液的性质以及待测
元素的含量,用硝酸溶液(6.5)稀释元素标准储各溶液(6.8.1或6.8.2),将元素分组配制
成泥合标准使用溶液,钾、钠、钙、镁儲备溶液即为其使用溶液,浓度为100mg/L;其余
元素混合使用溶液浓度为1mgL
6.9内标标准储备溶液:P=100ugL。
宜选用~i、4sc、7Ge、SY、"Rh、5rn、ISRe、20Bi为内标元素(内标元素的选