JIS G1258-1-2007 中文版 铁和钢- ICP 发射光谱分析方法 第1部硅、锰、磷、镍、铬、钼、铜、钒、钴、钛及铝定量方法 - 酸分解,二硫酸钾熔化法.pdf

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日本工业标准
G1258-1:2007
铁及钢-TCP发光光谱分析方法-第1部
硅、锰、磷、镍、铬、钼、铜、钒、钻、钛及铝定量方法一
酸分解,二硫酸钾熔化法
序言
本标准是对JISG1258:2005的附属文件1的规定内容进行部分技术更改,且为了与JSG1258的
标准集的其他部分相配合而制定的标准。
适用范围
本标准对钢中的表1中规定的11种成分的含有率,对使用ICP发光光谱分析方法进行定量的方法中
酸分解、:硫酸钾焠化法进行规定。本方法适用丁各成分符合表1中规定范围的定量。但是,不适
用于铁含有率在质量比率不足92%的钢、各成分中既使有1种成分含有率超过表1的定量池围的上
敝限值的钢、以及在表1中没有规定的成分(碳等)其质量比率为1.0%以上(钨的质量比率0.1%
以上)的钢。
表1适用成分与定量范围
适用成分
定最他质量比*(%)1
0.01以上0.60以下
0.01以上2.00以下
0.003以上0.10以下
0.01以上4.00以下
0.01以上3.00以下
0.01以上1.20以下
0.01以上0.50以下
0.002以上0.50以下
0.003以上0.20以下
0.001以上0.30以下
0.004以上0.10以下
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2引用标准
下面列出的标准因为引用到本标准中,所以构成本标准的规定的一部分。这些引用标准应用其最新
版(包括补加)。
JISG1258-0铁及钢-ICP发光光谱分析方法-第0部:一般事项
JISZ8402-6测定方法及测定结果的精确度(真度及精度)-第6部:关于精确度值的实用的使用方
一般事项
定量方法中共同的一般事项按JISG1258-0为准。
要点
用盐酸和硝酸分解试样之后过滤溶液,将不溶解的残留物用二硫酸钾或者硫酸氢钟溶化,混合在滤
液中。当采用发光强度法算出定量时,将此溶液在ICP发光光谱分析装置的氟等离子中喷雾,测定定
量成分的分析线的发光强度。当采用强度比法算出定量时,将钇作为内标准元素'添加到此溶液后,
在ICP发光光谱分析装置的等离子中喷雾,测定定量成分及钇的分析线的发光强度,然后算出定量
成分的发光强度?钇发光强度的比
注记:关于测定发光强度的分析线,在JSG1258-0的5.1中记载省标准集共同规定。表2中示出了
分析线的例子
注:关丁内标准元素及其添加量,在JISG1258-0的5.2中记载着标准集共同规定。
表2-分析线的例子
单位:mm
?测定成分
分析线
251.61,288.16
257.61,293.31
硅锰磷镍铬钼铜饥钻
178.29,213.62,214.91
231.60
267.72,276.65
202.03,281.62,386.41
324.75,327.40
292.40,311.07
228.62,346.35
钛铝钇
334.94,337.28
308.22,394.40,396.15
371,03
5试剂
试剂规定如下
注记:关于试剂中标准液,在JSG1258-0的5.3中记载着标准集共同规定。
5.1盐酸(1+1,2+100)
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5,2混酸(盐酸1,硝酸1,水2)
5.3铁纯度高的铁,已知不含有定量成分或者定量成分含有率非常低。
5.4二硫酸钾
5.5硫酸氢钾
5.6钇溶液(Y1mgmL)称取1.270g一氧化二も(质量比率999%以上)移入到烧杯(200mL)内,
加盐酸(1+1)50nL,平稳加热分解。冷却到常温后将溶液用水移入到1000mL的全量烧瓶中,用
水稀释到使溶液到达标线为止。
5.7柠檬酸溶液(100gL)将柠檬酸-水和物110g溶解于水,通过加水使液量为IL
5.8L(+)酒石酸溶液(100gL)
59硅标准液(Si250ginL)称取0.5348g预先以1000C0强热1小时后在燥器中放凉到常温的
氧化硅(质量比率995%以上),移入到白金坩埚(30号)内,添加2.5g碳酸钊混合,加热溶化。
放谅之后,将自金坩埚浸放在放入3100mL热水的聚乙烯烧杯(200mL)中,使熔成物完全溶解
将自金坩埚用水清洗取出。冷却到常温之后,将溶液用水移入到1000mL的全量烧瓶中,用水稀释
到使溶液到达标线为止。将此溶液入聚乙烯制的容器中保存。
5.10锰标准液( Mn Img/ML)称取1.000锰(质量比率999%以上),移入到烧林(200mL)中,
用(钟表用)表玻璃盖上,加入盐酸(1+1)30nL,平衡加热、分解。冷却到常温之后,用水清洗
表玻璃的下面并把表玻璃取除,将溶液用水移入到1000mL的全量烧施中,用水稀释到液面到达标
线为止。
511磷标准液(P100 ug/ML)称取0.4393g预先以119℃进行「燥,恒量之后在「燥器中放涼到常温
的僯酸二氢钟,移入到烧杯(200mL)中,加入约100mL的水进行溶解。将溶液用水移入到1000mL
的全量烧瓶中,用水稀释到液面到达标线为止。
5.12镍标准液(Cr1 msil)称取1.00g0镍(质量比率99%以),移入到烧杯(20mL)中,用
(钟表用)表坡璃盖十,加入硝酸(1+1)30mg。平稳加热、分解、继续加热逐出氮氧化物等。冷
却到常温之后,用水清洗表坡璃的下面并取除表玻璃,将溶液用水移入到1000mL的全量烧瓶中,
用水稀释到液面到达标线为止
5.13铬标准液(Ni1lmg/mL)称取1.00g0镍(质量比率99.9%以:),移入到烧杯(200mL)中,用
(钟表用)表玻璃盖上:,加入硝酸(1+1)30mg。平稳加热、分解。冷却到常温之后,用水清洗表
玻璃的下面并取除表玻璃,将溶液用水移入到1000mL的全量烧瓶中,用水稀释到液面到达标线为
5.14钼标准液(Mo1 my/ml)称取1.000目(质量比率99.9%以),移入到烧杯(200mL)中
用(钟表用)表玻璃盖上,加入盐酸(1+1)30mL及少量的硝酸,平稳加热、分解。冷却到常温之
后,用水清洗表玻璃的下面并取除表玻璃,将溶液用水移入到1000mL的全量烧瓶中,用水稀释到
液面到达标线为止。
5.15铜标准液(Cu500ug/mL)称取0.5000g铜(质量比率999%以上),移入到烧(200mL)中,
用(钟表用)表玻璃盖上,加入硝酸(1+1)30mL,平稳加热、分解、缑续加热逐出氮氧化物等
冷却到常温之后,用水清洗表玻璃的下面并取除表玻璃,将溶液用水移入到1000mL的全量烧瓶中,
用水稀释到液面到达标线为止
5.16钒标准液(V500 ug/ML)称取0.5000g钒(质量比率99.9%以上),移入到烧杯(200mL)中
用(钟表用)表坡璃盖上,加入王水30mL,半穏加热、分解、浓缩到接近干固。加入盐酸200mL,
根