纳米碳酸钙制备及其对硅酮胶力学性能影响-学兔兔 www.xuetutu.com.pdf

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建筑密封
纳米碳酸钙制备及其对硅酮胶
力学性能影
刘京艳,余德止2,潘熙宝,晏华中,周福维2
(1连州市凯恩斯纳米材料有限公可,广东连州511500;2.广州市信维化工技术开发有限公司,广东广州510385)
摘要:通过改变晶形调节剂和调节碳化温度合成了不同晶体形貌、不同粒径大小的納米碳酸钙,并研究了納米碳酸钙晶
体形貌及粒径大小对硅酮胶力学性能的影响。试验結果表明,纳米碳酸钙粒径越小,制得的硅酮胶强度越高、拉伸模量
地相应提高;片状纳米碳酸钙能够制得更低模量、更高伸长率的硅酮胺。
关键词:纳米碳酸钙;硅酮胶;力学性能;晶体形貌;粒径
文章编号:1007~497X(2015)-165-0008-04中图分类号:TU502;TU573文献标志码:A
Production of Nano Calcium Carbonate and Its Influence on
Mechanical Property of Silicone Sealant
ongyan
Xibao, Yan Huazhong Zhou Fuwei
1 L anzhou Kaiensi Nanomaterial Co, Itd, Lianzhou, Guangdong 51 1500, China; 2. Guangzhou Xinwei Chemical
Engineering Technology Development Co, Ltd, Guangzhou, Guangdong 510385, China
Abstract: By altering crystalline form modifier and adjusting carbonization temperature, nano calcium carbonate of different
crystalline shapes and particle sizes are s thesize. The article studies the influences of crystalline shape and particle size of
nano calcium carbonate on the mechanical property of silicone sealant Testing results show the smaller the particle size of
nano calcium carbonate is, the stronger the silicone sealant becomes, and the tensile modulus is improved correspondingly
Flake nano caleium cartonate can be used for the production of silicone sealant with lower tensile modulus and higher
elongation
Key words: nano calcium carbonate; silicone sealant; mechanical property; crystalline shape; particle size
纳米碳酸钙是指颗粒尺寸大小在1~100mm的得到了广泛的研究。然而,这些研究大多仍处于实
碳酸钙,主要用于涂料、密封胶、汽车底涂、塑料、化妆验室阶段,目前市场上销售的纳米碳酸钙以立方体形
品等的制备。纳米碳酸钙的晶体形貌和粒径决定了貌为主,因为立方体纳米碳酸钙合成工艺成熟,生产
其性能特性,因而,不同晶体形貌纳米碳酸钙的合成可控性高。
收稿日期:2015-05
纳米碳酸钙的主要应用领域之一是用作硅酮胶
作者简介:刘琼艳,女,1983年生,主要从事纳米材料研发生产
的填料,起到补强和调整触变性的作用。本文通过改
工作。联系地址:51100广东省连州市新塘エ业园连州市凯思变晶形调节剂的种类和调节碳化温度,采用鼓泡碳化
斯纳米材料有限公司,E-mail:liuqiongyan2010@163.com
法合成了不同晶体形貌和粒径的纳米碳酸钙粒子,再
208《CBW2015.16
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经过活化、干燥,得到纳米碳酸钙产品。并研究了不
同晶体形貌、不同粒径的纳米碳酸钙对硅酮胶力学性
能的影响,旨在通过改变纳米碳酸钙的晶体形貌和粒
径,制得具有更优性能的硅閘胶。
1实验部分
1主要原材料
50 nm
晶形调节剂:白糖,食品级;有机酸,工业级;无机
盐,工业级;有机盐,工业级。107胶:黏度80Pa.s;硬
脂酸:1801;硫化助剂,主成分为甲基三丁酮肟基硅
烷、KH-550和二丁基二月桂酸锡。
1.2仪器设备
Tecnai G2透射电子显微镜,加速电压200kV
100m
微机控制电子万能试验机,深圳凯强利试验仪器有限
a碳化温度18℃;b碳化温度23℃;
公司;DHL实验型动力混合机,佛山市金银河机械设
c一碳化温度26℃;d碳化温度30℃
备有限公司;P100温度传感器。
图1不同碳化温度得到的纳米碳酸钙产品TEM照片
1.3纳米碳酸钙制备
温度升高,纳米碳酸钙的粒径变大。这是因为碳化温
制备质量分数为10%的消化浆液,输入碳化塔度会影响碳化浆液的过饱和度,温度越低浆液的过饱
中;加入晶形调节剂,控制碳化起始温度分别为18和度越高,晶体的成核速度越快,粒径越小;反之,温
℃、23℃、26℃、30℃,并通入CO2体积分数为30%度越高,浆液的过饱和度越低,晶体的成核速度慢,粒
的窑气进行碳化,窑气流量10Imin(每100g径增大。
CaCO,);浆液碳化至pH值7.0后,输送至活化槽中,2.2晶形调节剂种类对纳米碳酸钙晶体形貌的影
用硬脂酸进行活化,然后经过压滤、干燥、包装,得到响
最终的碳酸钙产品。所得产品用透射电子显微镜表
晶形调节剂作用机理有两个方面:1)通过调节剂
征其形貌和粒径。
增大溶液的过饱和度,晶核数量增加,粒径变小;2)改
2结果与讨论
变或调整晶体各晶面的生长速度,从而改变晶体形
2.1制备条件对纳米碳酸钙晶形和粒径的影响
貌。以下分别采用白糖、无机盐、有机酸、有机盐作晶
2.1.1碳化温度对纳米碳酸钙粒径的影响
形调节剂,控制碳化温度为30℃,制得纳米碳酸钙,
采用白糖做晶形调节剂,添加量为碳酸钙质量的其TEM照片见图2。
0.1%,控制碳化温度分别为分别为18℃、23℃、26
图2-a为白糖作晶形调节剂,添加量为碳酸钙质
℃、30℃,制得纳米碳酸钙,其TEM照片见图1
量的0.1%,合成的纳米碳酸钙晶形为立方体,平均粒
如图1所示,在设置的温度范围内,不同碳化温径为90nm。合成过程中,白糖所含的羟基与Ca2发
度下合成得到的纳米碳酸钙均为立方体结构。同时,生强烈的静电匹配相互作用,降低了碳酸钙结晶的成
碳化温度为18℃时,纳米碳酸钙平均粒径为30mm核活化能,加快了成核速度,从而得到稳定的纳米级
(图1-a);碳化温度为23℃时,纳米碳酸钙粒径变立方体结构纳米碳酸钙。图2-b无机盐作为晶形调
大,平均粒径为48mm(图1-b):碳化温度为26℃节剂,添加量为氢氧化钙质量的0.25%,合成的纳米
时,纳米碳酸钙平均粒径为70mm(图1-c);碳