MO-PDMS及其在缩合型双组分硅酮胶中的应用探索.pdf

第27卷第10期
化学研究与应用
Vol 27. No. 10
2015年10月
Chemical Research and Application
Oct.,2015
文章编号:1004-1656(2015)10-1554-05
MO-PDMS及其在缩合型双组分硅嗣胶中的应用探索
熊婷”,甘蓉,汪云川,李步春,王有治
(成都硅宝科技股份有限公司,成都610041
摘要:自行合成烷氧基封端聚二甲基硅氧烷,并对其进行了表征。将MO-PDMS应用到缩合型双组分硅両胶B
组分中,与Me-PDMS及HO-PDMS进行对比,考察贮存后缩合型B组分分层情况及双组分硅胶的固化时
间,发现MO-PDMS可以制备得到保质期达12个月,稳定且不会出现分层情况的缩合型双组分硅酮胶B组
分,研究还发现MO-PDMS对缩合型双组分硅酮胶的贮存稳定性,不随着缩合型双组分硅酮胶混合比例差的
减小而变化。
关键词:煷氧基封端聚二甲基硅氧烷,双组分硅酮胶,缩合型,贮存稳定,混合比例差
中图分类号:0634.41文献标志码:A
Research on MO-PDMS and its application
in two-part condensation type silicone sealant
XIONG Ting, GAN Rong, WANG Yun-chuan, LI Bu-chun, WANG You-zhi
(Chengdu Guibao Science&Technology Stock Co. Ltd. Chengdu 610041 China
Abstract: Independently synthetize and characterize alkoxy-blocking polydimethylsiloxane(mo-pdms). By applying MO-PDMS to
the part B of two-part condensation type silicone sealant and, compared with ME-PDMS and HO-PDMS, observing the delamination
phenomenon of the part B and the cure time of the two-part silicone sealant after storage, it is found when MO-PDMS is used, the
shelf life of the condensation type part B of the two-part silicone sealant can reach 12 months while the part B exhibits storage sta
bility and no delamination. The research still shows that the storage stability would not be affected by the decrease of the difference
in the mixing ratio of part A to part B
Key words alkoxy-blocking polydimethysiloxane(mo-pdms), two-part silicone sealant, condensation type, storage st
erence ]n mixing rato
有机硅橡胶具有优异的耐寒、耐热、耐候和电
烷氧基封端聚二甲基硅氧烷(MO-PDMS)是
气绝缘等性能,在航天、建筑、汽车及电子等领域由a,0-二羟基聚二甲基硅氧烷(HO-PDMS)与烷
有着广泛的应用。根据其包装形式不同可以分为氧基硅烷反应得到。近年来对MO-PDMS的研究
缩合型和加成型,缩合型硅橡胶根
多集中在对MO-PDMS的合成?和在单组分室温
据其包装形式不同可分为单组分和双组分。硫化脱醇型硅橡胶中的应用研究。但是MO
缩合型双组分硅橡胶相对于单组分具有内外同步PDMS在双组分硅橡胶的应用却未见报道。本文
固化,固化不依赖于空气中水分的优点3。
自行合成了MO-PDMS,并对MO-PDMS进行了表
收稿日期:2015404-01;修回日期:201506-20
联系人简介:熊婷(1982-),女,工程师,主要研究方向:有机硅材料的研发、生产等。F-mil:xt@guobao.cn
第10期
熊婷,等:MO-PDMS及其在编合型双组分硅酮胶中的应用探索
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征,并且对其在缩合型双组分硅酮胶中的应用进PDMS进行FR-IR、HNMR表征及钛酸酯法判断
行了探索性研究。
是否将烷氧基封上[。
1实验部分
将封端反应产物与钛酸四异丙酯(TIPI)按
100:5的质量比混合,通过观察是否出现“粘度高
1.1主要原材料及仪器设备
峰”现象辨别封端效果。混合时无明显“粘度高
a,o-二羟基聚二甲基硅氧烷(HO-PDMS:黏度峰”现象,且无明显增稠现象,说明封端反应完成
1500-8000mPaS,瓦克化学(中国)有限公司);较为彻底?。
碳酸钙(粒径40~80nm,广东恩平化工实业有限公
并对封端前后HO-PDMS与MO-PDMS进行
司);ニ丁基二月硅酸锡(工业级),乙烯基三甲氧基F-IR和HNMR表征,结果如图1和图2所示:
硅烷(VIMO)、甲基三甲氧基硅烷( MTMO):工业
级,武大有机硅材料有限公司;c,0-二甲基聚二甲
HO-PDMS
基硅氧烷(Me-PDMS:黏度100-1000mPa?s,道康宁
(中国)投资有限公司);硅橡胶双组分固化剂(工业
级,成都硅源科技有限公司),钛酸四异丙酯(TIPT:
MO-PDMS
工业级,杭州沸点化工有限公司)。
1020
核磁共振氢谱('H-NMR: Bruker AV300,德国布
2500200015001000
鲁克公司,CDC12,TMS为内标);傅里叶变换红外光
波数/emn?
谱(FT-IR: OMINC700,测定范围650-4000m,样
图1HO-PDMS与MO-PDMS的I-R谱图
品通过表面衰减全反射的方法测定);双轴行星机
Fig 1 FT-IR spectrum of HO-PDMS and MO-PDMS
(XSJ-2,成都硅宝科技股份有限公司)。
1.2MO-PDMS的合成与缩合型双组分硅橡胶的
从图1中可以看出在HO-PDMS聚合物中
制备
3200~3400cm'出现明显的硅羟基的吸收峰,
在20L三口烧瓶中加入12kgHO-PDMS,在2962cm'处是甲基的伸缩振动吸收峰,1258cm
100℃C抽真空减压脱水2h,冷却至室温后,在氮气是Si-CH的变形振动吸收峰,1020cm'和786
保护下,依次加入0.6 kg VTMO和0.1 kg MTMO多em~'处分别归属于Ss-0-S共价键的特征性非对称
烷氧基硅烷,升温至120℃,保温搅拌反应46h,和对称伸缩振动吸收峰。而对HO-PDMS进行
得到粘度稳定的无色无味透明的多烷氧基硅封端封端后的MO-PDMS,3200~3400cm处的硅羟基
聚二甲基硅氧烷。
吸收峰明显消失。
1.3缩合型双组分硅橡胶的制备
d。Ph
HO-PD