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复混肥料(复合肥料)氮磷钾检验方法的探讨
梁翠玲(山西省朔州市质量技术监督检验测试所,山西朔州036002)
摘要:通过对复混肥料(复合肥料)氮、礫、钾检验方法和原就不会全部被蒸馏出来,造成检测结果偏低。
理的简单介绍,探讨了检验氮、磷、钾含量的操作注意事项。
(5)在加入400gL氢氧化钠溶液后,应以20-30mL水冲洗漏
关键词:复混肥料(复合肥料);氪磷鉀;检验;注意事项
斗,剩3-5mL水时迅速关闭活塞,防止氨气逸出,影响检测
我国是一个农业大国,肥料在农业生产中占有重要的地结果。
位,在所有肥料中,复混肥料(复合肥料)使用最为广泛。在复
(?)用pH试纸检査冷凝管出口的液滴,如无碱性就意味着
混肥料(复合肥料)检验中,氮、磷、钾是最重要的检验参数,作蒸馏完全。
为检测人员,提高复混肥料(复合肥料)氮、、钾检测的准确度
要保证氢氧化钠标准滴定溶液浓度稳定。
非常重要,减少检测过程中的人为误差对于提高检测准确度至4有效磷及水溶性磷的测定
关重要。
有效礫及水溶性磷的测定方法是钼酸喹啉重量法。其
本文笔者结合自己多年复混肥料(复合肥料)氮、磷、钾检测定原理是:用水和EDTA溶液提取有效磷和水溶性磷,提取液
验摸素的经验,探讨一下复混肥料(复合肥料)氮、磷、钾检测的中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成磷钼酸喹
有关事项。
1试样制备
啉沉淀,将沉淀过滤.干燥及称重。测定时要注意下面几个
方面
检验人员要按CB/T15063-2009《复混肥料(复合肥料)》要
(1)有效磷提取时,应严格按照标准要求控制水浴振荡器的
求仔细做好取样和制样工作,以确保样品的代表性和均匀性。温度、振荡频率和振荡时间,以保证提取完全。
将抽取的样品快速混匀,用缩分法将样品分好。经多次缩分后
2)水溶性磷提取时,应将试样认真研磨三次,用水洗涤滤
取出大约100克样品,按CB/8571-2008《复混肥料实验室样品纸上的水不溶物时,直至容量瓶中溶液达200mL左右为止。
制备》要求,快速研磨至全部通过0.50毫米孔径的试验筛(如果
(3)要确保唫钼柠酮的用量足够并使沉淀完全。
样品难于粉碎或受潮,可快速硏磨至全部通过1.00毫米孔径的
(4)一定要按标准要求的用水量和次数洗涤磷钼酸喹啉沉
试验筛),混和均匀,放置于清洁、干燥的磨口瓶中,做下一步的淀,动作要轻缓,防止沉淀未完全转移到坩埚内,影响检测
含量检测。注意要快速研磨,并尽早做含量检测,防止因吸湿结果。
或丧失水分而影响检测结果
(S)测定有效磷及水溶性磷后的坩埚可用1+1氨水浸泡至沉
2试样的称量
淀溶解,然后用蒸留水清洗并反复抽滤后,烘干备用。
检验氮、磷、钾时,要根据试样标注含量值,严格抟照标准5钾的浏定
要求称取试样。称取试样质量太大,易超出测量范围,称取试
钾含量的测定方法是四苯硼酸钾重量法。测定原理是:在
样质量太小,称量误差增大,易出现结果偏差大,还会造成试剂弱碱性溶液中,四苯硼酸钠溶液与试样溶液中的钾离子生成四
浪费,以上两种情形都会导致检验结果错误。
苯硼酸钾沉淀,将沉淀过滤、干燥及称重。为了防止阳离子干
3总氮含量的测定
扰,可预先加入适量的EDTA,使阳离子与EDTA络合。测定钾
总氮含量的测定方法是蒸留后滴定法。其测定原理为:在含量要注意以下几方面
碱性介质中用定氮合金将硝酸态氮还原,直接蒸馏出氨或在酸
(リ)沸水浸提钾时,一定要充分溶解试样,使钾完全提取
性介质中还原硝酸盐成铵盐,在混合催化剂存在下,用浓硫酸出来
消化,将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐,从碱性
(2)要注意区分试样中是否含有氧氨基化物或有机物,若试
溶液中蒸馏氨。将氨吸收在过量硫酸溶液中,在甲基红-亚甲样中有氧氨基化物或有机物时,要按标准要求先加溴水和活性
基蓝混合指示剂存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定,从炭处理,然后再进行下一步操作,否则会影响检测结果。
而换算为氮含量,测定总氮要注意下面几个方面
(3)在进行试液处理时应严格控制好氢氧化钠溶液的使用
(1)样品消化完全是测定总氮含量的关键。消化样品时,掌量,确保铵离子充分沉淀,以减少误差。
握好消化温度是非常重要的,要先保持中火,直到冒很浓的白
4)在滴加四苯硼酸钠溶液时,一定要逐滴加入,并不断搅
烟时,调高温度直至样液与白烟出现分层时,再加热10多分钟拌以保证沉淀完全,要根据钾的标注含量计算四苯硼酸钠溶液
至样液清澈透明为止。要根据试样中含有的氮的种类选用不的加入量。
同的还原剂,使各种形态的氮全部转化为铵态氮。
5洗涤沉淀次数、用水量和洗涤液用量应严格按标准
(2)蒸馏时所用的防爆物一般应选用直径为2-3毫米的玻璃操作。
珠7、8颗,如果玻璃珠太少太小,就起不到防爆的作用,如果玻
?)定钾含量后的坩埚可用丙酮浸泡至沉淀溶解,然后用
璃珠太多太大会导致沸腾不均匀。
蒸馏水清洗并反复抽滤后,烘干备用。
3)蒸餾和冷疑装置要按标准配置,蒸馏前,要检査蒸馏和
总之,在复混肥料(复合肥料)检验中,检验人员要仔细研
冷凝装置是否密封,冷凝管的出?要浸入吸收液10毫米以上。究采用的方法和原理,认真操作,注意细节,不断提高检测氮
(4)蒸馏时应加入过量氢氧化钠,如果加入量不够,铵态氮磷、钾含量的可靠性和准确性
42,)小2016年12月