GB 4296-2004 变形镁合金显微组织检验方法.pdf

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H61
中华人民共和国国家标准
GB/T4296-2004
代替GB/T4296~-1984
变形镁合金显微组织检验方法
Inspection method for microstructure of wrought magnesium alloy
2004-03-24发布
2004-09-01实施
中国国家标准化管理委员会效布
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GB/T4296-2004
变形镁合金显微组织检验方法
范
本标准规定了变形镁合金显微组织检验用试样的制备、浸蚀和组织检验、晶粒度测定方法等。
本标准适用于变形镁合金材料、制品显微组织的检验。
2术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
晶粒度 grain size
指基体(镁固溶体)的晶粒尺寸。少量的相、夹杂物和其他附加物,在晶粒度测定中通常不予考虑。
G fi micro-grain size number G
显微晶粒级别指数。当已知检测面积A(mm2)上的晶粒数为N,放大倍数为100时,G与A、N有
下列关系
G=1.0000+1og2(N/A)=1.0000+3.3219lg(N/A)
试样的制备
3.1试样切取
根据有关标准或技术协议的规定,选取有代表性部位。横向试样主要检査中心至表面的组织变化、
晶粒度、化合物或夹渣物分布及表面缺陷、保护层、腐蚀的深度等;纵向试样主要检查变形程度、化合物
或夹渣物破碎延伸情况等缺陷。
3.2试样数量及尺寸
取样数量应根据标准或技术协议的规定及试验的要求而确定。试样尺寸可参照表1。
表1
类型
长
宽
高
块试样
15
15
板试样
30
3.3镶样
小试样,特别是检查制品表面层组织的试样可进行锾样。
试样粗加工
试样的被检査面用铣刀(或锉刀)去掉1mm~3mm,侁或锉成平面。然后在研磨机上用150号
180号砂纸垂直刀痕方向进行粗磨,推荐采用煤油进行冷却和润滑。磨掉全部刀痕,将试样转90°,再用
380号左右的砂纸进行细磨,磨去所有粗磨痕为止。
3.5机械抛光
将磨好的试样用水沖洗于净,在抛光机上进行抛光。通常抛光机的转数在400r/min~600r/min
精抛光时,转数在150r/min~200r/min为宜。
3.5.1粗抛
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GB/T4296-2004
在装有粗呢子的抛光盘上进行粗抛。用浓度大、颗粒较粗的三氧化二络(或三氧化二铝或其他抛光
材料)粉与水混合的悬浮液粗抛光剂。垂直于磨痕抛光到磨寔全部消失,磨面平整光亮无脏物为止。
3.5.2细
将粗抛好的试样用水冲洗干净后,在装有细呢子(或其他纤维细软的丝织品)的抛光盘上细抛。用
浓度较稀、颗粒较细的三氧化二铬(或三氧化二铝或其他抱光材料)粉与水混合的悬浮液做细抛光剂。
垂直于粗抛光痕迹抛到表面无任何痕迹和脏物,在显微镜上可观察到清晰的组织为止。
3.5.3精抛
对特殊需要高质量显微图片的试样,细抛后可在慢抛光机上用鹿皮和极细的三氧化二铝粉进行精
细抛光。
3.6化学抛光
为了改善抛光质量或缩短试样制备时间,在细磨或粗抛后可进行化学抛光。抛光液成分见表
用脱脂棉蘸以抛光液,垂直磨痕撩拭30~355,迅速用酒精撩洗干燥。抛光液应现用现配。
表2
序号
成分
浸蚀时间
用途
甘油
盐酸
抛光液,用于3.6化学抛光中使用。
硝酸
3 MI
乙酸
硝酸
I ml
浸蚀剂,用于4.3中试样浸蚀。
草酸
g
水
150mL
苦味酸
酒精
5s~30s
浸蚀剂,用于4.3中试样浸蚀
乙酸
20 rl
水
20 ML
苦味酸
酸
薄膜浸蚀剂,用于4.4中偏光下观察组织试
磷酸
0.5mI
l min--5 min
样的制备。
酒精
100 ML
水
注1:在不降低所量的前提下,也可以采用其他浸蚀剂
注2:配试剂应使用蒸馏水或去离子水。
4试样浸蚀
4.1试剂
4.1.1甘油(1.261g/mL)
4.1.2盐酸(pl.19g/mL)。
1.3硝酸(1,40g/mL)
4.1.4乙.酸(pl.049g/mL)。
草酸。
1.6苦味酸。
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GB/T4296--204
4.1.7酒精(0.789g/mL)。
4.1.8磷酸(p1.70g/mL)。
4.2浸蚀剂
浸蚀剂的成分及用途见表2
4.3浸蚀
使用脱脂棉蘸其屮一种浸蚀剂轻轻擦拭试样,或将试样浸入浸蚀剂内轻轻摆动,然后用酒精棉
迅速擦净干燥。
4.3.2为了提高偏光下观察组织的效果,需将试样放人薄膜浸蚀剂中进行浸蚀,当表面形成薄膜后,在
酒精中浸泡洗净干燥,不得擦拭。薄膜浸蚀剂成分及浸蚀时间见表2。
5组织检查
在显微镜下观察试样,试样表面应洁净,组织清晰,无氧化污染现象及假象存在,否则应重新制备
在显微组织检查中,通常观察合金中相的形态和夹杂物等缺陷。图1至图6为制备及浸蚀符合要求的
显微组织照片
6晶粒度的测定
6.1试样的选择、制备及测量的一般原则
6.1.1根据标准或技术条件规定的部位、方向或试验研究的需要选取试样。
6.1.2应按照第3章和第4章制备和浸蚀试样。抛光过程中应保证试样无发热或明显的冷作硬化。
6.1.3采用比较法(6.2)或平面晶粒计算法(6.3)或截距法(6.4)测定晶粒度。在每个截面上应测定三
个或更多个有代表性面积内的晶粒数。代表性是指试样上所有部位都对测定结果作出贡献,而不是主
观有意选定。
6.2比较法
6.2.1比较法适用于含有等轴晶(近似等轴晶)的完全再结晶晶粒和铸造材料晶粒
6.2.2比较法是将在被检查试样上所观察到的晶粒图像与已知晶粒大小的标准图像比较,得到被检査
试样的晶粒度(或通过简单计算)
6.2.3图7~图14是镁合金晶粒度标准评级图,放大100倍,每个图下的表内给出不同放大倍数及相
应的晶粒级别指数G。
6.2.4在标准图所给出的放大倍数中选择适当的倍数,观察被检试样的晶粒图像,与标准图相比,由等
同晶粒标准图下的表内査出G值。在表3土查出与G值对应的单位面积平均晶粒数nA(个/mm2),即
是测定结果。由此可计算出晶粒平均面积a=(mm2/个),晶粒的平均直径d=a(mm)。
6.2.5如果被观察图像在两个相邻标