连续流动法测定卷烟侧流烟气中的氨.pdf

第27卷第11期
化学研究与
应用
Vol 27. No 11
2015年11月
Chemical Research and Application
Nov,,2015
文章编号:1004-1656(2015)11-1757-04
连续流动法测定卷烟侧流烟气中的氨
刘伟,张艳芳,陈伟华',寇天淑,焦芃然,苏国岁
(河北中烟工业有限责任公司技术中心,河北石家庄050051
摘要:建立了用稀硫酸溶液吸收一连续流动法测定卷烟测流烟气中氨的方法。通过对吸收条件、精密度、稳定
性和加标回收率的全面考察,结果表明:①在2~30pgmL'范圃内方法具有良好的线性关系(R2=0.99),
加标回收率在95.74%~107.32%之间,RSD小于3%,方法的检测限为1.45wg/支;②の侧流烟气中氨的释放量
是主流烟气中的数百倍,且其主要存在于气相部分;③该方法快速准确,重复性好,适合卷烟侧流烟气中氨的
大批、快速测定。
关键词:连续流动法;卷烟;侧流烟气;氨
中图分类号:0659文就标志码:A
Determination of ammonia in sidestream cigarette smoke
by continuous flow method
LIU Wei, ZHANG Yan-fang, CHEN Wei-hua " KOU Tian-shu, JIA0 Peng-ran, SU Guo-sui
( Technology Center, China Tobacco Hebei Industrial Co., LTD. Shijiazhuang 050051, China)
Abstract: Ammonia(NH, ) in sidestream cigarette smoke was captured by dilute sulphuric acid solution and determined by continu
ous flow analyzer. Through the absorption conditions, the precision, stability and recovery rate of the sample, the results showed that
Othe method with good linear relations in the rangs of 2-30wgml(R=0.9994), standard addition recovery rate was 95. 74%
107 32%, the relative standard deviation was below 3%. The limie of deection was 1.45 the content of ammonia in
sidestream smoke was hundreds of times in mainstream smoke, and mainly exist in the gas phase; (the method is fast, accurate, of
good reproducibility and suitable for determination of the concentration of ammonia in sidestream smoke
Key words: continuous flow method; cigarette; sidestream smoke; ammonia
氨是卷烟7种主要有害成分之ー日,卷烟烟倍?,因此,快速准确测定侧流烟气中的氨对卷烟
气中的氨主要来源于烟草中的氨基酸、蛋白质、硝减害研究具有重要意义。
酸盐和铵盐等含氮化合物在卷烟燃吸时的化合与
目前,烟草和烟气中氨的检测方法主要有离
分解,烟草中适宜的氮含量可保持烟气的生理子色谱法7?、分光光度法(?、氨气敏电极法
强度和浓度,但抽吸过程中产生的氨不仅会刺连续流动法2等。流动分析仪是姻草行业应用
激人体的视觉及呼吸系统,而且会对环境造成最为普遍的分析仪器],具有结构灵活,原理简
污染。主流烟气中的氨含量具报道约3~12ug/单、速度快、成本低等优点,用于烟草中20多种化
支?,而侧流烟气中氨是主流烟气中的40~170学成分的测定。水中氨氮的测定多用连续流动
收稿期:201408-21;條回日期:201501-17
联系人简介:陈伟华(1983-),女,工程师,主要从事烟草化学分析。F-mail:cwhlzwdt@163.com
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化学研究与应用
第27卷
法,本试验采用流动分析仪配备的总氮模块并结25mL容量瓶定容,摇匀,进行流动分析。
合其检测方法5,对卷烟侧流烟气中的氨进行测
粒相物(剑桥滤片):将截留有侧流烟气粒相
定分析。通过对吸收条件、前处理、稳定性及重复物的剑桥滤片转入100mL锥型瓶中,准确加入
性进行比较和评价,确定了以0.01mol·的硫酸30mL吸收液超声萃取30min,静置5min取上层清
溶液串联两个吸收瓶吸收,连续流动法测定卷烟液,进行流动分析。
侧流烟气氨的分析方法。
1实验部分
仪器、试剂与材料
LM5+五孔道侧流吸烟机(德国 Borgwaldt-kc
公司),AA3型连续流动分析仪(德国BRAN+
RUBBE公司,配660nm滤光片);KQ-500型超声
波清洗仪(昆山市超声仪器有限公司);HY5型回
旋式緩荡萃取仪(常州澳华仪器有限公司);分析
图1单个乳道卷烟侧流烟气捕築装置示意图
天平(德国 Sartorius公司,感量:0.0001g);Mili-Q
Fig. 1 A single channel cigarette sidestream
超纯水机(美国 Millipore公司)。
smoke schematic capture device
NH成分分析标准物质(CBW(E)08052
1一鱼尾軍;2-一侧流烟气捕集器(剑桥滤片);
1000mgL); NACIO(有效氯≥10%,天津百世化
3-气体吸收瓶;4一气体吸收液;5一气体流量计
工有限公司)、水杨酸钠、亚硝基铁氰化钠、酒石酸
6-(连接)泵;7一主流烟气捕集器(剑桥滤片);8一主流烟气。
钾钠、磷酸氢二钠、NaOH、盐酸、氯化钠、硫酸(分1.4结果计算
析纯,天津科密欧化学试剂公司);Brij35(美国
卷烟侧流烟气气相中铵离子的含量按式(1)
Sigma公司);剑桥滤片(英国 Whatman公司,44计算得出。
mm);80mL气体吸收瓶(订制);吸收液为0.01mo
0.944×kxc1x
?L'的硫酸溶液
8种市售卷烟样品,其中烤烟型6种(2种细
式中:y;一卷烟侧流烟气气相中铵离子的含
支型),混合型2种
量(g/支);G1一待测液中铵离子的测定浓度(g
1.2溶液的配制
mL');k一换算系数,为5;V,一待测液定容体积
参照YC/T161-2002
(mL);n一抽吸卷烟烟支数量(支);0.944由铵
侧流烟气的捕集与处理
离子折算成氨的系数。
烟气的抽吸及装置剑桥滤片捕集侧流
卷烟侧流烟气粒相物中铵离子的含量按式
烟气粒相物,两个串联装有吸收液的吸收瓶捕集(2)计算得出。
侧流烟气气相物,捕集装置示意图如图1
0.944xc2XV2<