GBT 25780-2010 1-硝基蒽醌.pdf

ICS71.100,01;87.060.10
G56
中华人民共和国国家标准
GB/T25780--2010
1-硝基蒽醌
1-nitroanthraquinone
2010-12-23发布
2011-10-01实施
中国国家标准化管理委员会发布
GB/T257802010
前言
本标准由中国石油和化学工业协会提出
本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归ロ
本标准起草单位:江苏亚邦染料股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司
本标准主要起草人:刘丽、李春梅。
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GB/T25780-2010
1-硝基蒽酮
范围
本标准规定了1-硝基蒽醌的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于1-硝基蒽醌的产品质量控制。
结构式
分子式: H, NO4
相对分子质量:253.21(按2007年国际相对原子质量
CAS RN:82-34-8
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准
GB/T2384-2007染料中间体熔点范围测定通用方法
GB/T2386-2006染料及染料中间体水分的测定
GB/T6678-2003化工产品采样总则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008;ISO3696:1987,MOD
GB/T8170-2008数值约规则与极限数值的表示修和判定
GB/T21876-2008溶剂染料及染料中间体灰分的测定
要求
1-硝基蔥醌质量应符合表1的规定。
表11-硝基蒽醌的质量要求
指标
项目
等品
合格品
(1)外观
黄色或黄褐色结晶
2)干品初熔点/℃
229,0
226,0
(3)1-硝基蔥醌的纯度/%
98.50
97.50
(4)1,5-二硝基荩醍的含量/6
≥≥≤≤
0.30
0.50
(5)1,8-二硝基蒽配的含量/%
0.10
0.20
GB/T25780-2010
表1(续)
指标
项目
等品
合格品
(6)意醌的质量分数/%
0.20
0.30
(7)水分的质量分数/%
≤≤
0.30
0.30
(8)灰分的质量分数/%
0.20
0.50
采
以批为单位采样,生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678-2003中
7.6的规定采样。所采产品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包
括上、中、下三部分的样品,所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、
干燥、密封良好的避光容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。
个供检验,一个保存备查。
试验方法
告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用
者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验结果的判定按
GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行
5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
5.3干品初熔点的测定
按本标准的5.5烘干后,按GB/T23842007的规定进行测定。
两次平行测定结果之差应不大于0.1℃,取其算术平均值作为测定结果。
5.41-硝基蒽醒纯度及有机杂质含量的测定( HIPLC)
5.4.1方法提要
采用高效液相色谱法,用峰面积归一化法计算1-硝基蔥醌纯度及有机杂质含量
5.4.2仪器设备
a)液相色谱仪:输液泵一一流量范围(0.1~5.0)mL/min,在此范围内其流量稳定性为士1%;
检泚器一一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器;
b)色谱柱:长为150mm,内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为C~sODS5gm;
色谱工作站或积分仪
d)微量注射器:(10~25)L,平头
超声波发生器
f)分析天平:感量0.1mg
5.4.3试剂和溶液
a)乙腈:色谐纯;
b)四氢呋喃:色谱纯
c)水:经0.45m滤膜过濃。
5.4.4色谱分析条件
)流动相:乙猜、四氢呋喃与水的体积比为45:10:4
b)波长:254nm;
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GB/T25780--2010
c)流量:0.8nL/min;
d)进样量:5L。
可根据装置不同,选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。
5.4.5溶液的制备
称取试样15mg(精确至0.1mg)于25mL棕色容量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,混合均匀,于
超声波发生器中震荡、充分溶解后备用
5.4.6分析步骤
开启色谱仪,待仪器各项操作条件稳定后,用微量注射器进试样溶液5L,待最后一个组分流出完
毕(见色谱图1),用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
5.4.7结果计算
硝基蒽醌纯度及有机杂质含量以计,数值用%表示,按式(1)计算:
叫.=?A×(100~*)
式中:
A;一各组分的峰面积数值;
とA;-一各组分的峰面积数值之和;
U一灰分含量的数值,以质量分数(%)表示;
水一水分含量的数值,以质量分数(%)表示。
计算结果表示到小数点后两位
5.4.8允许差
1硝基蒽醌两次平行测定结果之差应不大于0.3%,有机杂质两次平行测定结果之差应不大于
0.1%,取其算术平均值作为测定结果
5.4.9色谱图
色谱图见图1。
溶剂
5--1,5-二硝基感;
2一溶剂;
6未知物;
3-1,8-二硝基蒽配
1-硝基意醌
4一一未知物;
8-一蒽醌
图11-硝基蔥醒色谱示意?