偶氮二异丁腈生产工艺的研究.pdf

化学エ程师
Sum 176 No 5
Chemical Engineer
2010年第5期
文谦编号:1002-1124(2010)05-0066-02
侷氩二异丁腈生产工艺的研究
地
宋晓沛,曹子英,宋建国,赵云雨,谭佐祥,沈荣久,张人杰
(社丹江大学化工系,黑龙江牡丹江157011)
摘要:偶氮二?丁腈传统生产工艺不尽合理,通过对传统工艺进行改造、优化,开发出“二步法”偶氮二
异丁腈生产新工艺。
关键词:偶氮二异丁腈;生产;新工艺
中图分类号:TQ226.6
文献标识码:A
A new manufacturing methods on azobisisobutyronitrile
SONG Xiao-pei, CAO Zi-ying, SONG Jian-guo, ZHAO Yun-yu, TAN Zuo-xiang,
SHEN Rong-jiu, ZHANG Ren-jie
Department of Chemical Engineering, Mudanjiang University, Mudanjiang 157011, China)
Abstract: The production engineering of azobisisobut nitrile is not unreasonable in our country. A new
manu acturing methods of"two steps method"was introduced to optimize the traditional engineerin
Key words: azobisisobutyronitrile; engineering; transform
偶氮二异丁腈( azobisisobutyronitrile),是一种高附
CH
CHI
加值的精细化学品,是高分子聚合物的聚合引发剂
HC-C-NーNーC-CHy+2H20
和发泡剂,主要用于聚氯乙烯、聚醋酸乙烯、有机玻
CN
璃、塑料、橡胶等生产l。目前,企业基本采用传统旧
二异丁腈肼
工艺,即由水和肼与丙酮氰醇缩合生成二异丁腈
Ⅱ氧化反应
肼,然后再用Cl2氧化脱氢制得偶氮二异丁腈粗品,
最后精制。一条生产线的全部流程中包括缩合、氧
CHH H C
化、精制3个工序,人们通常称之为“三步法”生产
HC-C-N-N-C-CHYCH2 -
工艺,见图1。由于原料易得,货源充足,流程简单,
因此,该工艺一直沿用至今。
二异丁腈肼
CH
过滤、洗涤
缩合
氧化
滤、甩干
精制
H3C-C-N=NーC-CH+2HCI
甩干
I步
Ⅱ步
步干
CN
燥
偶氮二异丁腈
成品
随着市场形势的变化,安全、环保要求的提高,
图1偶氮二异丁隋三步法生产工艺”
企业的负担和压力也随着加重,表现为:(1)产品利
Fig. I Flow chart of"three steps"method for
润下降一近年来,丙酮氰醇、水合肼等原料多次
azobisisobutyronitrile
涨价,而偶氮二异丁腈价格却持平,致使利润摊薄
Ⅰ缩合反应:
(2)环保成本上升一近年来,环保部门要求生产
CN
厂家建设处理含铽根废水的设施,而且对废水排放
2H C-C-CH+H2N-NH
指标要求更加严格;(3)职业卫生要求,由于Cl2有
OH
剧毒,迫使人们急需设备改造,采用合理的给C2方
丙嗣氰醇肼
式,增加C2吸收,减少C2排放。另外,随着聚合物
产品的差异化,下游用户对偶氮二异丁腈质量指标要
收稿日期:2010-03-10
求不断升级,致使生产商也面临着在线检测手段落
基金项目:社丹江大学科研课题立项项目
后导致产品质量不稳定、收率低的困扰。
作者简介:曹子英(1964-),男,教授,从事化工教学科研工作。
2010年第5期
宋晓沛等:偶氪二异丁腑生产エ艺的研究?
多年的生产实践证明,通过实施简化流程、减计算,新工艺每吨减少成本95元,降低成本
少排污和提高过程产品在线检测水平等技改手段,2.8%。全年新增利润9.5万元。按每吨计算,各项经
是企业减轻负担、提高效益的有效途径。作者结合济技术指标如下:
多年的科研、生产经验,通过对循环液分析及循环
电:152(1kWh)×0.6(元?(kW?h)-)=90(元)
利用、投料比实验、给氯裝置的改造和重结晶残液
节水:20(t)x5(元?t)=100(元)
的回收利用等方面的研究,对传统“三步法”旧工艺
省电:4(h)x15(元?(人?h)-)x2(人)=120(元)
进行优化,经小试及放大,开发出“两步法”偶氮二
节氯:15(kg)x3(元?kg2)=45(元)
异丁腈生产新工艺3。
废液、废水处理费:200(元)
收率提高增利:1(t)x40000(元t)x1.1%
1“二步法”偶氮二异丁腈生产新工艺=40(元
共计:995(元)
1.1流程概述
表1两种方法性能指标对比
1.1.1I步,缩合、氧化循环液a、水合肼和丙酮
Tab 1 Indexes of performance comparison of tow methods
氰醇按一定比例投到缩合釜中,搅拌,控制温度。2h
后,经C2分配器向此釜中通人Cl2,通Cl2约2.5h项目
三步法
二步法
后,出料,经过滤、冲洗、甩干得C2料(即偶氮二异介质水
排放
循环使用
丁腈粗品)。废液(称循环液a)回收,返回缩合段。
生产周期h
6.5
1.2Ⅱ步,精制氧化料与乙醇按比例投到精制
蒸馏残液
排放
循环使用
釜中,经溶解、结晶、出料、甩于和真空干燥等操作每吨通氯量kg
得到最终产品。对母液冋收,经蒸馏得到乙醇,循环外观
白色粉末
白色晶体
含量%
99
≥99,5
使用。蒸馏残液(循环液b)回收,返回氧化段循环
色点/个
<小于8
使用。
甲醇不容物
≤0.1
≤0.0l
1.2流程简图
挥发物/%
≤0.3
≤0.25
循环液b
收率(以水合肼计)%82.15
83.2
循环液a
4结论
(1)“二步法”偶氮二异丁腈生产新工艺的研究
缩合氧化门过,洗[精
制1过滤、用千成品
甩干
干燥
与实践进一步证明,化工企业的技术改造工作十分
I步
Ⅱ步
重要。采用先进技术与手段,对传统工艺进行挖潜
图2偶氢二异丁腈二步法"生产工艺
改造,可以有效地提高企业经济效益和社会效益,
Fig 1 Flow chart of"tow steps"method for
减轻企业负担。
azobisisobutyronitrile
(2)“二步法”偶氮二异丁腈生产新工艺的研究