SJ 20519-1995 掺钕钇铝石榴石激光棒钕浓度的测定.pdf

中华人民共和国电子行业军用标淮
FL5971
SJ20519-1995
掺钕钇铝石榴石激光棒
钕浓度的测定
Determination of Nd concentration
of Nd: YAG aser rods
1995-05-25发布
1995-12-01实施
中华人民共和国电子工业部批准
中华人民共和国电子行业军用标淮
掺钕钇铝石榴石激光棒钕浓度的测定sI20519-199
Determination of Nd concentration
of Nd: YAG aser rods
1范围
.1主题内答
本标稚规定了摻钕钇铝石榴石激光棒中掺钕浓度的测定。
1.2适用范围
本标准适用于掺敏钇铝石榴石激光棒中掺钕浓度(重量百分比0.3%~1,6%)的激光徴
区光谱分析方法。其他激光晶体的掺钕浓度的测定也可参照使用。
2引用文件
本章无条文。
3定义
本章无条文
4一般要求
1测量大气条件
a。环境温度:15~35℃
b.相对湿度:45%~75%
大气压为:86~106kPa。
4.2涸量环境要求
测量实验室不允许有杌械冲击和振动,也不允许存在电磁干扰,并保证一定的洁净条件
应不起灰尘,无酸气和水银蒸气。
5详细要求
5.1方法提要
激光微区光谱分析是以红宝石激光器产生的高强度单脉冲激光柬,经物镜聚焦在样品的
微小面积上,使样品被照射部位高温气化。再以辅助电极产生高压火花放电,进一步使被测试
样的气化原子激发发光产生特征光谱,经平面光栅(或菱镜)摄谱仪分光摄谱,在测微光度计上
测量分析线和内标线黑度,采用三标准试样法,由工作曲线上査出分析元素的浓度。
中华人民共和国电子工业部1995-05-25发布
1995-12-01实施
SJ20519-1995
5.2测量原理图
电源
专向棱镜
激光器
显微镜
五角棱镜
叶>聚焦物镜
辅助电极
电源
叶
摄谱仪
样品
聚光镜
3仪器及其要求
5.3.1红宝石激光器
能量输出为3J,工作波长为0.6943xm,工作脉冲间隔时间为2min,连续20次能量输出的
不稳定度应小于3%,激光电源的储能电容量为1600pF,脉冲氙灯电压为1000v
5.3.2辅助火花系统
电源电压0~-3000V,摄谱时电压2400V
5.3.3显微测量装置
目镜15倍,物镜4倍。
5.3.4水冷系统
红宝石激光工作物质和脉冲氙灯的冷却采用温控22±1℃的水冷系统
5.3.5辅助电极
碳电极锥度为18°,电极间距为2.5mm,电极与样品间距为1.5mm。
6平面光栅摄谱仪
波长范围200~800m的一米平面光栅摄谱仪,闪耀波长570nm的1200条/mm光栅,重
复曝光次数2~3次,狹缝宽度为20gm。
5.3.7快速测微光度计
光源所用的电源宜选用高稳定度相对波动不大于0.5%的稳压器供电。
5.3.8光谱于板
选用紫外Ⅰ型,其主要参数要求如下:
a。灵敏度(Spo+0.2):12±5;
b.反衬度:3.0±0.2
雾翳:<0.06
d。感光范围:250~500nm。
5.4测定步骤
5.4.1标准样品的制备
SJ20519-~1995
4.1.1样品的配比
按三标准试样法的要求配制一套钕原子百分比浓度不同的标样,标样所用的原材料氧化
钕和氧化钇纯度为99.999%,氧化铝纯度为99.99%;按掺钕钇铝石榴石晶体生长的配制工艺
制备标样。
a.将原材料灼烧,以减少水分和可挥发性杂质的含量,将氧化钇,氧化钕,氧化铝分别装
入刚玉坩埚内,在1300℃下灼烧7~10h;
b.按已确定的不同掺质浓度的原子百分比,分别配制;
计算方法:
设配制的标样重量为W(g),已知的钕重量百分比浓度为Cd,则
w
WV?Cw·M
2M
式中:MAwdの一一氧化敏的分子量
钕的原子量。
c按式(2)ー(4)进行重量百分比浓度与原子百分比浓度的换算;
AG
'Nd(a)a=-
3MNA-3CN(M
3W(1-CNA(s)
W
(3)
Nd: YAC
3W?Cwd(
Nd
Nd: YAG
式中:Cd(a)一敏的原子百分比浓度;
Nd: YAG
Nd:YAG的分子量
M
钇的原子量
按(2)~(4)式计算,准确称量后,放入塑料瓶中,置于混料机上,经40~60r/min的转
速混合24h
5,4.1.2标样的成型与制备
a。充分混合后的料,再以196MPa的压力制成块状料:
b.将块状料先于1300℃高温炉中预烧3h,再在1600℃高温下燬烧2h后取出,经物相
分析应与晶体物相一致。
4.2测定程序
5.4.2.1分析试样的处理和测量部位的选取
激光棒轴向取点
试样先用80~100目金刚砂磨出(1-2)mm的平台,每隔Smm或10mm取2~3点摄谱,
直到另一端
b.激光棒径向取点
距离晶体榉端面(1~2)mm处,沿圆周按棒直径大小取9~12点测量(若直径小于40mm