JBT 7997-1999 石榴石 化学分析方法.pdf

IS2510070
中华人民共和国杌械行业标准
JB/T7997ー1999
石榴石化学分析方法
999-05-20发布
200001-01实施
国家机械工业业局发布
JB/T"7997-199
木标准是对JB/T79979%(原GB1126789)《石榴石化学分析方法》的修订
本标准与JB/T7997~95的技术内容一致,仅按有关规定进行了重新编辑。
木标准自实施之日起代替JB/T797~-95。
本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会提出并归口。
本标准起草单位:郑州磨料磨具磨削研究所。
本标准主要起草人:陈文本、葛素萍。
中华人民共和国机械行业标准
JBT7997-1999
石榴石化学分析方法
代替JB797%
范围
本标准规定了石榴石中二氧化,三氧化二铝,三氧化二铁,二氧化钛,氧化亚铁,氧化钙,氧化
镁及氧化锰的测定方法。
本标准适用于石榴石磨料及块状石榴石的化学成分的测定
用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标淮的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T46761984普通料取样方法
3一般规定
3.1仲裁分析时,同一试样平均份数不得少于三份,分析结果的差值在允许范用内,取其算术平均值
为最终分析结果
3.2除特殊规格外,分析用试剂均不应低于分析纯。作基准者,应采用基准试剂或高纯试剂。
3.3除已指明溶剂外,所载溶液均系水溶液。
3.4未注明浓度的液体试剂,均指浓溶液,如盐酸(相对密度1.19)、氨水(相对密度090)。未注明
的固体试剂,如酸钠等,均指原试剂
3.5溶液的白分浓度系指100mL溶液中含溶质的克数,(1+1)、(1+2)…(m+m)等系指溶质体
积与水体积之比
3.6配制试剂及分析用水,除特殊说明者外,均为蒸馏水或去离子水
3.7所用分析天平,除特殊者外,其感量应达到0.mg。分析天平、砝码及容量器阳均须进行校正
3.8所有操作,除特殊说明外,均在玻璃器中进行
3.9所载“灼烧至恒重”,系指经过连续炳次灼烧并于干燥器中冷却个室温后,炳次称量之差不超过
0. 2 mg
3.10所载“干过滤”系指溶液用干滤纸、干漏斗,过滤于干的容器中,干过滤时应弈去最初的淞液。
3.11试样的取样,按GB/T4676。
3.12粗于100号粒度的试样,先用四分法缩分至15~20g,用刚土研钵研细至全部通过150μm筛
(对测定氧化亚铁的试样,则应另通过80um筛),混合均匀,装入试样袋中,细于100号粒度的试
样,用四分法缩分至208装入试样袋中,立即置于十燥器内备用。
4二氧化硅的测定
4.1方法提要
试样用硼砂碳酸钠混合熔剂融分解,以盐酸浸出后,蒸发至湿盐状态,加入动物胶使硅酸凝聚,
国家机械工业局199905-20批准
20001-01实施
JB/"7997-1999
将其灼烧至恒重,用氟酸和酸处理,使硅以四辄化硅逸去,再灼烧至恒重。氯氟酸处理前后重量之
差为二氧化硅。用硅钼蓝分光光度法测定滤液中残余的二氧化硅。与前者相加,即得出试样中二氧化硅
的含量。
4.2试剂
4.2.1硼砂碳酸钠混合熔剂:(1+1)。
称取一份硼砂与一份碳酸钠于玛瑙研钵中研细、混匀,贮存于广口瓶中。
4.2.2盐酸:(20-80)。
4.2.3钳酸铵溶液:5%。
4.2.4对硝基苯指示剂0.2%乙醇溶液。
4.2.5硫酸亚铁铵溶液:6%
4.2.6草硫混合酸溶液:(1+1)。
量取(5%)草酸溶液一份与(1+3)的硫酸溶液一份混合均匀
4.2.7二氧化仕标准溶液:1mL含二氧化0.03mg
称取经1000℃灼烧过的二氧化(高纯试剂)0.3000g丁铂坩埚中,加入元水横酸钠(基作试剂)
3g混匀,加盖送入高温炉中,在850900℃熔融20~30min,取出,用热水浸取,冷却后,移入1000mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,立即移入已预先洗浄并十燥过的??料瓶中,存,此溶液1mL含
二氧化硅0.3ng。
取上述二氧化硅溶液100mL于1000mL容量中,用(Sf95)的硫酸溶液中和至微酸性,用水稀
释至刻度,摇匀,即为二氧化硅标准溶液,1mL含二氧化硅0.03ng。
4.2.8空白溶液
称取4g混合熔剂于铂坩埚中,在1000C的高温炒中熔融10min,取出、冷却,以(20+80)的盘
酸溶液100mL加热浸取,移入250mL容量瓶中,冷却,用水稀释至刻度,摇匀
4.3工作曲线的绘制
取空白溶液八份各5mL,分別放入八个100mL容量瓶中,用微量滴管依次加入二.氧化硅准溶
液(0.03mg/nL)0.000.50,1.00,2,00,4.,00,6.00,800,1000mL,加水10mL,加5%酸铵溶
液5mL,摇匀后,放置10-15min,边摇动边加入(1+1)的草硫混合酸20mL,迅速加入6%流酸亚铁
铵5mL,用水稀释至刻度,摇匀。用水作参比,在分光光度计上,于波长690mm处,用1an比色皿
测其吸光度,减去空白值,绘制工作曲线。
4.4分析步骤
称取不烘试样0.5000g于铂坩埚中,加3g混合熔剂,混匀,再覆盖1s,加盖,将其放入高温炉
中,由低温升至950~1000℃熔融1~1.5h,取出,旋转坩锅,使熔融付于坩埚壁上,冷却后,放入已
骼有近沸(20+80)盐酸100mL的烧杯中,于シ浴上加热抽出,用水洗出坩埚,将烧杯置沙浴上蒸发,
个湿盐状时,加0.1g动物胶悴片,充分搅拌2-3min,在6070℃水浴上保温20mim,取下,加入(5f95)
热的盐酸40mL,搅拌使盐类溶解,以中速定量滤纸过滤,用热的(5495)盐酸洗涤78次,再用水洗
至无氯离子,滤液流入250mL容量瓶中,冷却后,以水稀释个刻度,摇匀,此溶液留作测定三氧化二
铝、氧化钙、氧化镁。将二氧化佳沉淀物连同滤纸放入铂坩埚中,小心烘干并灰化,移入高温炉中,在
980-1000℃灼烧1h,取出,冷却,置于干燥器中,冷却至室温,称量、至恒重。