JCT 420-2006 水泥原料中氯离子的化学分析方法.pdf

JC
中华人民共和国建材行业标准
JC/T420-2006
水泥原料中氯离子的化学分析方法
Methods for chemical analysis of chloride for cement raw material
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
水泥原料中氯离子的化学分析方法
1适用范围
本标准规定了磷酸蒸馏一汞盐滴定法測定水泥原料中氯离子的
化学分析方法。
本标准适用于水泥原料及指定采用本标准的其它材料
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是
注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修
订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新
版本适用于本标准。
GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则、手工取样
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3试验的基本要求
3.1试验次数
每项测定的试验次数规定为两次,用两次试验平均值表示测定结果。
3.2质量、体积、滴定度和结果的表示
用“克(g)”表示质量,精确至0.00g。滴定管体积用“毫升
(mL〉”表示,精确至0.05m?L。滴定度单位用“毫克每毫升(mg/mL)”
表示,滴定度修约后保留有效数字三位。
3.3空白试验
使用相同量的试剂,不加入试样,按照相同的测定步骤进行试验,
计算时从测定结果中扣除空白试验值
4方法提要
用规定的蒸馏装置在250℃~260℃温度条件下,以过氧化氯和磷
酸分解试样,以净化空气做载体,进行蒸馏分离氯离子,用稀硝酸作
吸收液,蒸傜10min-15min后,用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶
内,乙醇的加入量占75%(体积分数)以上。在PH3.5左右,以二萃偶
氮碳酰肼为指示剂,用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。
5试剂和材料
除另有说明外,所用试剂应不低于分析纯。用于标定与配制标准
溶液的试剂应为基准试剂。所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要
求
本标准所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度,单位为克每立
方厘米(g/cm)。
5.1硝酸(HIVO3),密度1.39g/cm3~1.41g/cm,或质量分数65%~68
5.2磷酸(H:2P0A),密度1.68g/cm或质量分数≥85%。
5.3乙醇(C2H5OH),体积分数95%或无水乙醇。
5.4过氧化氢(H202),质量分数30%。
5.5氢氧化钠(NaOH)溶液[C(ベNaOH)=0.5mol/L
将2g氢氧化钠溶于100mL水中。
5.6硝酸溶液[c(HINO。)=0.5mol/L
取3L硝酸(5.1),用水稀释至100m
5.7氯离子标准溶液
准确称取0.3297g已在105℃-110℃烘2h的氯化钠,溶于少量水
中,然后移入1容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液1皿含0.2mg
氯离子
吸取上述溶液50.00mL,注入25mL容量瓶中,用水稀释至标线,
摇匀。此溶液1mL含0.04mg氯离子。
5.8硝酸汞标准滴定溶液[C(Hg(NO)2)=0.001mol/L
5.8.1硝酸汞标准滴定溶液[C(Hg(NO2)2)=0.001mol/L]的配制
称取0.34g硝酸汞[g(NO)2?1/2H0],溶于10L硝酸(5.6)中
移入L容量瓶内,用水稀释至标线,摇匀
5.8.2硝酸汞标准滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.001mo1/几L]的标定
用微量滴定管准确加入5.00mL0.04mg/mL氯离子标准溶液(5.7)
于50mL锥形瓶中,加入20mL乙醇(5.3)及1~2滴溴酚蓝指示剂(5.11),
用氢氧化钠溶液(5.5)调至溶液呈蓝色,然后用硝酸(5.6)调至溶
液刚好变黄,再过量1滴(PH约为3.5),加入10滴二苯偶氮碳酰肼指
示剂(5.12),用硝酸汞标准滴定溶波滴定至樱桃红色出现。
同时进行空白试验。使用相同量的试剂,不加入氯离子标准溶液,
按照相同的测定步骤进行试验。
硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度,按式(1)计算
0.04×5.00
0.2
色色自●中?命ロ●甲
式中
-硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度,单位为毫克每毫升
(mg/ml)
V一标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)
V,一空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
0.04一氯离子标准溶液的浓度,单位为毫克毎毫升(mg/mL)
5.00一加入氯离子标准溶液的体积,单位为毫升(m)。
5.9硝酸汞标准滴定溶液[C(Hg(NO)2)-0.005mo1/L]
5.9
硝酸汞标准滴定溶液[C(旧g(O)2)=0.005m01/]的配制
称取1.67g硝酸汞[Hg(NO)2?1/2H20],溶于10mL硝酸(5.6)中,
移入LL容量瓶内,用水稀释至标线,摇匀。
9.2硝酸汞标准滴定溶液[C(Hg(NO2)2)-0.005mo1/L]的标定
用微量滴定管准确加入7.00mL0.2mg/mL氯离子标准溶液(5.7)
于50mL锥形瓶中,以下操作按5.8.2步骤进行。
硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度,按式(2)计算
0.2×7.00
………(2)
式中