合金还原法测定硝化棉硝化度.pdf

第44卷第6期
代化
Vo1.44,No.6
2015年6月
Contemporary Chemical Industry
June. 201
合金还原法测定硝化棉硝化度
徐永士,张彬,李孝玉
(中国人民解放军63981部队,湖北武汉430311)
摘
要:硝化度是用以表示硝化棉酯化程度的一种方法,是硝化棉主要的技术指标,它决定着硝化棉能量
的大小,对硝化棉的溶解度、粘度和安定度也有一定影响。合金还原法是用容量分析方法测定硝化棉中的硝酸
酯基。应用范围较广,可以测量各种硝化棉、硝酸盐、铵盐等的含氮量,结果准确度高,影响因素较易克服
特别是温度和季节性的影响小得多。
关键词:合金还原法;硝化棉;硝化度
中图分类号:TQ028
文献标识码:A
文章编号:1671-0460(2015)06-1247-03
Determination of Nitration Degree of Nitrocellulose by Alloy Reduction Method
Xy Yong-shi, ZHANG Bin, LI Xiao-yu
(PLA 63981 Troops, Hubei Wuhan 430311, China)
Abstract: Determination of nitration deree is a method for measuring nitrocellulose esterification degree, and the
nitration degree is a main technical index of nitrocellulose, it decides the nitrocelluloses energy, and has effect on
solubility, viscosity and stability degree of nitrocellulose. Alloy reduction method is to use the capacity analysis
method to determine nitrate in nitrocellulose base, and it has a wide application range. This method can measure all
sorts of nitrocellulose, nitrate, ammonium nitrogen content, it has high accuracy, the influence factors is easy to
overcome, especially the influence of temperature and seasons
Key words: Alloy reduction method; Nitrocellulose; Nitrification degrees
合金还原法是在过氧化氢的存在下,用碱液皂性蒸馏水将称量瓶盖及反应瓶颈上沽附的硝化棉粉
化硝化棉,生成的硝酸盐用铜铝锌合金(狄瓦尔德洗入反应瓶中。再加入1.5~2mL30%过氧化氧,
合金)还原成氨后,用酸吸收,然后以标准溶液滴最后加入50mL20%氢氧化钠溶液。摇匀内容物
定。这种方法可以直接测定出硝化棉中的硝酸酯基,在反应瓶口放一小漏斗,把烧瓶置于预先已升温的
精度符合要求,但操作较难控制。合金还原法是用500W可调电炉上加热皂化
容量分析方法测定硝化棉中的硝酸酯基。应用范围
较广,可以测量各种硝化棉、硝酸盐、铵盐等的含
氮量。
它的操作手续虽然稍较复杂,但是结果准确度
高,影响因素较易克服,特别是温度和季节性的影
响小得多,不存在汞蒸汽的问题
1试验仪器
仪器装置如图1所
凝水
试验方法
图1仪器装置图
Fig. l Instrument installation drawing
(1)用干燥洁净的称量瓶称取0.4~0.6g干燥
蒸馏水高位瓶;2-蒸汽发生器:3-反应瓶;4-进气管;5-汽沫捕
试样,在(100±2)℃的烘箱中复烘半小时(也可用集器:6-多孔板:7-冷凝器:8-吸收瓶:9排气管
红外线干燥),冷却后称准至0.0002g。其减量差不
3)反应完毕后,用自来水冷却反应瓶至接
得大于0.005g。
近室温(25~30℃),用少量蒸馏水冲洗漏斗及反
(2)取5mL95%的乙醇倒人容积为1000mL应瓶的四周。在吸收瓶中加入50mL4%硼酸溶液及
的反应瓶中,将试样无损地转人该瓶,用50mL中混合指示剂(0.1%的溴甲酚绿乙醇溶液4份与0.1%
收稿日期:2015-04
作者简介:徐永士
男,河南周口人