石油产品蒸馏测定法的影响因素分析.pdf

第40卷.第8期
化工技术与开发
Vol 40 No8
2011年8月
Technology Development of Chemical Industry
Aug.2011
石油产品蒸馏测定法的影响因素分析
谢学兵1,孙震2
(1.驻中石化镇海炼化军代室,浙江宁波,315207;2,中国人民解放军95958部队,上海,200120)
摘要:对石油产品蒸馏测定结果的影响素进行了分析,指出只有严格按方法进行试验才能保证测定
结果的准确性。
关键词:石油产品;蒸馏法;影响因素;分析
中图分类号:0658.3
文献标识码:A
文章编号:1671-9905(2011)08-0050-02
馏程是评定液体燃料蒸发性的重要质量指造成蒸汽压力冲开温度计塞子,把油一起带出,
标,它既可说明液体燃料的沸点范,又能判断很容易引起着火和烫伤操作人员的事故。油中含
石油产品组成中轻重组分的大体含量。因此,无水还会使测定结果产生误差,在蒸馏含水较少的
论对于生产、使用、贮存等各方面都有重要意义。试样时,在一定温度下,油的蒸气压力还低于外
CB/T6536-2010《石油产品常压蒸馏特性測定法》界压力,即未达到其沸点,但油品蒸气分压和水
是油料化验员常做的化验项目之一,测定原理是蒸汽分压之和达到外界压力,试样就开始沸腾,
将100mL试样注人蒸馏烧瓶中,在规定的蒸馏仪从而影响了测定数据的准确性。
器中按规定的条件进行蒸馏,将生成的蒸气从蒸
馏烧瓶中导出,并确定其蒸发百分数(或回收百
正确安装仪器
分数)与蒸发温度(或馏出温度)之间的关系。其
仪器的安装对实验结果有密切的影响,安装
测量原理虽然比较简单,但要保证测量结果的准的正确与否直接影响到试验结果的准确性,决定
确性却并非易事,操作过程若有不慎,就会出现试验的成败。
误差较大、重复性较差等现象。笔者根据多年工2.1温度计
作经验对石油产品蒸馏测定过程中需要注意的
温度计安装在蒸窗烧瓶的位置很重要,首先
些影响因素进行了分析和探讨。
必须位于蒸馏烧瓶颈部的中央。如果温度计不与
1试样必须经过脱水处理
蒸馏烧瓶颈部的轴心线相重合,会由于瓶壁受外
界冷空气的影响导致结果偏低。其次温度计毛细
如果试样中含有水,实验前必须进行脱水处管的底端应与蒸馏烧瓶支管内壁底部的最髙点
理,以保证试验安全和结果的准确。如果未经脱齐平。因为温度计测的是馏出蒸气的温度,温度
水处理,在试样含水较多及石油产品的初馏点高计水银球处于这个位置,正是蒸馏时蒸气向蒸馏
于水的沸点的情况下,会发生突沸冲油现象。因烧瓶支管逸出的位置,水银球表面被覆有一薄层
为随着对试样的加热,试样温度不断升高。当温凝聚的液体,不断回流到蒸馏瓶中,又与蒸气接
度升到沸点时,水蒸汽上升至蒸馏烧瓶的颈部,触达到平衡。油品不断沸腾并气化,沸点低的先
虽有一部分往支管去,但由于蒸馏烧瓶颈部温度气化,而沸点高的后气化。如果温度计插得过深,
低而逐渐冷凝于须壁和温度计水银球上,并且从会因高沸点蒸气先接触到水银球上而使测定结
小滴凝成大滴,最后水滴自水银计水银球处落果偏高;如果温度计插得过浅,会因蒸馏烧瓶颈
下,而此时试样的温度已高于水的沸点。当水滴部的蒸气分子少而使结果偏低
落人油中时,便迅速汽化,瓶内压力突然增大,蒸2.2蒸馏烧瓶
馏烧瓶支管口径又较小,来不及排除瓶内蒸汽,
要保证蒸馏烧瓶垂直于水平,如果蒸馏烧瓶
作者简介:谢学兵(1977-),博士学历,工程师,现主要从事油料质量管理方面的研究,已发表论文20余篇,地址:上海浦东源深
路200号油料化验教研室,邮编:200120
通讯联系人:孙霞,E-mail;sunxiayt(@sina.com,电话:15921329046
收稿日期:2011-05-16
w.Kilctiltt.com
第8期
谢学兵等:石油产品蒸馏测定法的影响因素分析
倾斜,蒸气上.升的距离变短,会导致结果偏高。另气从连接处逸到外界空气中,导致回收到量筒内
外,蒸馏烧瓶支管插入冷凝管的长度应按试验方的体积变少,使回收量减少,从而使回收温度升
法要求。方法规定,支管插入冷凝管应该在2
高
50mm。因为蒸馏烧瓶支管在冷凝管外的部分和冷
凝管的长度是蒸馏时气化的蒸气冷凝经过的距3严格控制加热强度
离,如果蒸馏烧瓶支管插入冷凝管过长,相应的
测定过程中,必须按实验方法标准要求严格
冷凝距离就缩短了,就比按规定操作提前达到要控制加热强度,以保证蒸馏的速度。因为在一定
求记录的点。所以支管插得深,结果偏低;支管插容积的蒸馏烧瓶内,气体的压力随气体的分子数
得浅,结果偏高。
增多而增高,随分子数减少而降低,在蒸馏操作
2.3冷凝管
中,如果菾馏烧瓶受热过大,加热强度过大,会产
试验前必须清除冷凝管内壁前次试验留有生大量的气体,来不及从蒸馏烧瓶的支管逸出,
的液体,否则,会使回收体积增加,从而使回收温蒸馏烧瓶中的气体分子增多,可使瓶内的气压大
度降低。影响最深的要属初馏点,冷凝管内的液于外界大气压。在这种情况下,读出的蒸馏温度
体过早的流下,使操作者误以为初馏点到了,过并不是在外界大气压下油品沸腾的温度,往往要
早读取初馏点的读数,导致初馏点严重偏低。所比正常的温度偏高一些。特别是初馏点,如果没
以试验之前一定要将冷凝管用一端拴有布条的细控制好,加热过快,那会偏高3~5℃甚至5~6℃。而
铁丝擦干净,并且注意,擦拭冷凝管必须要在冷凝且如果加热强度始终较大,最后会出现过热现
浴调节好之后进行,否则空气中的水分可能在冷象,使干点提高而不易测定准确。如果蒸馏过程
凝管内壁凝结成水珠,也会造成同样的结果
加热强度不足,则各馏出温度都会偏低。
2.4量筒
量简位置确定好后,要在量筒口部盖上一脱4计算结果要对大气压进行修正
脂棉,才可进行蒸馏实验。目的主要是为了防止
大气压力对油品的气化有很大影响,大气压
冷凝管上凝结的水分落入量筒内,同时也防止量カ高,气化困难;次气压カ低,气化容易。液体的
筒内的馏出物挥发到外界空气中,影响回收体积沸点随大气压力的升高而升高,随大气压力的降
的结果。
低而降低。如果未对大气压进行修正,将导致结
2.5蒸懰烧瓶支架板
果出现误差。
按试验方法要求,不同石油产品在进行试验
时,要正确选用蒸馏烧瓶支板(石棉垫)的孔径。
结语
对于轻质石油产品,选择蒸馏烧瓶支板的孔径应
石油产品蒸馏测定法步骤较多,操作复杂。
较小,主要为了控制下面来自热源的加热面
如果在试验过程中不够细心,抓不到关键,将严
方面基于油品的轻重,保证其升温,使油品在规重影响结果的淮确性。通过对石油产品蒸馏测定
定的时间内能沸腾,并达到应有的蒸馏速度;另法的影响因素进行分析,在操作过程中应采取相
方面又考虑到最后被蒸馏的油品表面应高于应的处理措施尽可能避免误差的产生,以期得到
加热面,防止过热,损坏蒸馏烧瓶。
准确的测定结果。
2.6密封
参考文献:
仪器安装好以后,将所有连接处用火棉胶进[1]CB/T6536-2010,石油产品常压蒸馏特性测定法[S
行密封。如果密封不严,蒸馏过程产生的油品蒸
Influence Factors Analysis of Distil