GBT 5009.37-1996 食用植物油卫生标准的分析方法.pdf

中华人民共和国国家标准
GB/T509.37-1996
食用植物油卫生标准的分析方法
代替GE5009.37…85
Method for analysis of hygienic standard of edible oils
主题内容与适用范
本标准规定了食用植物油卫生指标的分析方法
本标准适用于食用植物油卫生指标的分析
残留溶剂的最低检出量为G.1mg/kg。
2引用标准
(;B2716食用植物油卫生标准
(;B/T5009.11食品中总砷的测定方法
GB/T5009.22食品中黄曲稃毒素B1的测定
GB/T5009.27食品中苯并(a)花的测定方法
3感官检查
3.1色泽
3.1.1仪器
烧梆:直径50mm,杯高100mm
3.1.2分析步骤
将样品混匀并过滤,然后倒入烧杯中,油层高度不得小于5mm,在室温下先对着自然光观察,然后
再置于白色背景前借其反射光线观察并按下列词句记述:白色、灰白色、柠檬色、淡黄色,黄色、橙色、棕
黄色、棕色、棕红色、棕褐色等。
3.2气味及滋味
3.2.1分析步骤
将样品倒入150mL.烧杯中,置于水浴上,加热至50℃,以玻璃棒迅速欖拌。嗅其气味,并蘸取少许
样品,辮学其滋味,然后按正常、焦栩、酸败,苦辣等词句记述
理化检验
4.1酸价
4.1.1原理
植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定,毎克植物油消耗氢氧化钾的毫克数,称为酸价。
4.1.2试剂
4.1.2.1乙離乙醇混合液:按乙醚-乙醇(2+1)混合。用氢氧化钾溶液(3g/L)中和至聆酞指示液呈中
4.1.2.2氢氧化钾标准滴定溶液「c(KOH)=0.05mol/L〕。
中华人民共和国卫生部1996-06-19批准
1996-09-01实施
GB/T5009.37-1996
4.1.2.3酚酞指示液:10g/L乙醇溶液。
4.1.3分标步骤
准确称取3.0~5.00g样品,置于锥形瓶中,加入5mL中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必
要时可置热水中,温热促其溶解。冷至室温,加入酚指示液2~3滴,以氢氧化钾标准滴定溶液
(0.05mol/L)滴定,至初现微红色,且0.5min内不褪色为终点。
V1×c1×56
式中:X,一样品的酸价;
样品消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积,mL;
C1一氢氰化钾标准滴定的实际浓度,mol/L;
样品质量,g
56.11-与1.0mL氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L相当的氢氧化钾毫克数。
结果的表述:报告算术平均值的二位有效数。
4.1.5允许差
相对相差≤10%。
4.2过氧化值
4.2.1原理
油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。
4.2.2试剂
4.2.2.1饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10mL水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色
瓶中。
4.2.2.2三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40mL.三氯甲烷,加60mL冰乙酸,混匀。
4.2.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液「c(Na2S2O3)=0.002ml/L]。
4-224淀粉指示剂(10g/L):称取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成状,倒入50mL沸水中调匀,
煮沸。临用时现配。
4.2.3分析步聚
称取2.00~3.00g混匀(必要时过滤)的样品,置于250mL碘瓶中,加30mL三氯甲烷冰乙酸混
合液,使样品完全溶解。加入1.00mL饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖,并轻轻振摇,5min,然后在暗
处放置3min。取出加100mL水,摇匀,立即用硫代碗酸钠标准滴定溶液(0.002mol/L)滴定,至淡黄色
时,加1mI.淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点,取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、
水,按同一方法,做试剂空白试验。
4.-2.4计算
X
Xc2×0.1269
X:=X2×78.8
式中:X2一样品的过氧化值,g/100g;
样品的过氧化值,meq/
2一样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,mL
y:一试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,mL;
硫代疏酸钠标准滴定溶液的浓度
m2一一样品质量,g;
0.1269-与1.00mL.硫代硫酸钠标准滴定溶液「c(Na2S2O3)=1.000ml/L]相当的碘的质量,g
GB/T5009.37-1996
78.8-一换算因子
结果的表述:报告算术平均值的二位有效数
4.2.5允许差
相对相差≤10%
4.3羰基价
4.3.1原理
羰基化合物和2,4-二硝基苯肼的反应产物,在碱性溶液中形成褐红色或酒红色,在40am下,测
定吸光度,计算羰基价
4.3.2试剂
4.3.2.1精制乙醇:取1000mL无水乙醇,置于2000mL圆底烧瓶中,加入5g铝粉、10g氢氧化钾,
接好标准口的回流冷凝管,水浴中加热回流1h,然后用全玻璃蒸馏裟賢,蒸收集馏液
4.3.2.2精制苯:取500mL.苯,置于1000mI.分液漏斗中,加入50mL硫酸,小心振摇5min,开始振
摇时注意放气。静置分层,弃除硫酸层,再加50mL碗酸重复处理-次,将苯层移入另一分液漏斗,用水
洗涤三次,然后经无水硫酸納脱水,用全玻璃蒸馏装置蒸擲收集馏液。
4.3.2.32,4-二硝基苯肼溶液:称取50mg2,4-二硝基苯肼,溶于100mL精制苯中
4.3.2.4三氯乙酸溶液:称取4.3g固体三氯乙酸,加100mL精制苯溶解。
4.3.2.5氢氧化钾-乙醇溶液:称取4g氢氧化钾,加100mL精制乙醇使其溶解,置冷暗处过夜,取上
部澄清液使用。溶液变黄褐色则应重新配制。
4.3.2.6三苯隣溶液(0.5g/L):称取100mg的三苯隣用苯溶解后转入200mL容量瓶中并定容至刻
度
4.3.3仪器
分光光度计。
4.3.4分析步骤
称取约0.025~0.10g样品,置于25mL具塞试管中,加入5mL三苯隣溶液(0.5g/L)(三苯牌还
原氢过氧化物为非羰基化合物)溶解样品,室温暗处放置30min,再加3mL三氯乙酸溶液及5mL2,4
二硝基苯肼溶液,仔细振摇混匀,在60℃C水浴中加热30min,冷却后,沿试管壁慢慢加入10mI.氢氧化
钾-乙醇溶液,使成为二液层,塞好,刷烈振摇混匀,放置10min。以1cm比色杯,用不含三苯腓的试剂空
白调节零点,含三苯还原剂的试剂空白吸收作校正于波长40mm处测吸光度。
4.3.5计算
X
1000
4(4)
式中:X一样品的羰基价,mmol/kg
测定时样液吸光度
m2一样品质量,g
V。一一测定用样品液的体积,mL
854一各种醛的毫摩尔数的平均值。
结果的表述:报告算术平均值的三位有效数。
4.3.6允许差
相对相差≤5%。
4.4游离棉酚(本法适用于棉籽油)。
4.4.1紫外分光光度法
4.4.1.1原理
样品中游离棉酚经用丙酮提取后,在378nm有最大吸收,其吸收值与棉酚量在一定范围内成正