GBT 5009.59-1996 食品包装用聚苯乙烯树脂卫生标准的分析方法.pdf

中华人民共和国国家标准
食品包装用聚苯乙烯树脂
GB/T5009.59-1996
卫生标准的分析方法
代替GB5009.59-85
Method for analysis of hygienic standard of
polystyrene resin for food packaging
主题内容与适用范
本标准规定了制作食具、食品容器或其他食品用工具的聚苯乙烯树脂卫生指标的测定方法
本标准适用于制作食具、容器或其他食品用工具的聚苯乙烯树脂原料卫生指标的测定。
2引用标准
GB9692食品包装用聚苯乙烯树脂卫生标准
GB/T5009,58食品包装用聚乙烯树脂卫生标准的分析方法
取样方法
同GB/T5009.58中第3章。
4干燥失f
4.1原理
样品于100C干燥3b失去的质量,即为干燥失重,表示此条件下挥发性物质的存在情况。
4.2分析步骤
称取约5.00~10.00g样品,平铺于已恒量的直径40mm的称量瓶中,在90~95℃干燥3h,于干
燥器内冷却30min,称量,干燥失重不得超过0.20g/100g
4.3计算、结果的表述、允许差
同GB/T5009,58中第4.3和4.4条。
挥发物
5.1原理
样品于138~140C、真空度为85.3kPa时,干燥2h减失的质量减去干燥失重的质量即为挥发物。
5.2试剂
丁酮
5.3仪器
5.3.1电扇
5.3.2真空千燥箱。
5.3.3真空泵。
5.4分析步骤
中华人民共和国卫生部1996-06-19批准
1996-09-01实施
GB/T5009,59-1996
于已千燥准确称量的25mL烧杯内,称取2.00~3.00g20~60目之间的样品,加20mL丁酮,用
玻璃棒搅拌,使完全溶解后,用电扇加速溶剤剂的蒸发,待至浓稠状态,将烧杯移入真空干燥箱内,使烧杯
搁置成45°密闭真空干燥箱,开启真空泵,保持温度在138~140℃,真空度为85.3kPa,干燥2h后,将
烧杯移至千燥器内,冷却30min,称量,计算挥发物,减去干燥失重后,不得超过1%。
5.5计算
X
7,二m2×100
式中:X1ー样品于138~140℃、85.3kPa、干燥2h失去的质量,g/100g
样品加烧杯的质量,g
m2-一于燥后样品加烧杯的质量,g;
烧杯的质量,g
X=X -X
2)
式中:X3一挥发物,g/100g
X1一样品于138~140℃、85.3kPa、干燥2h失去的质量,g/4100g
样品的干燥失重,g/100g。
结果的表述:报告算术平均值的二位有效数。
5.6允许差
相对相差≤10%。
6苯乙烯及乙苯等挥发成分
6.1原理
利用有机化合物在氢火焰中生成离子化合物进行检测,以样品的峰高与标准品的峰髙相比,计算出
样品相当的含量。
6.2试剂
6.2.1固定液:聚乙二醇丁二酸酯。
6.2.2釉化6201红色担体。
取60~80目6201红色担体浸于硼砂溶液(20g/L)中2昼夜,溶液体积约为担体体积的10倍,浸
泡期间应搅拌2~3次,将浸泡后的担体抽渎,并以水将母液稀释成2倍体积,用相当于担体体积的稀释
毋液在吸滤情况下淋洗。将抽滤后的担体于120C烘干,然后置马弗炉中灼烧,在860℃保持70min,再
在950℃保持30min,经熔烧后的担体,用沸的水浸洗4~5次,每次所用水量约为担体体积的5倍,
浸洗时搅拌不宜过猛,以免破损担体颗粒,形成新生表面而影响处理效果。洗涤后的担体烘干、筛分即可
应用
6.2.3内标物:;正十二烷
6.2.4二硫化碳。
6.2.5苯乙烯乙苯标准溶液:取一只100mL容量瓶放入约2/3体积二巯化碳,准确称量为m。;滴加
苯乙烯约0.5g,准确称量为m;,再滴加乙苯约0.3g,准确称量后为m2。作为标准贮备液
苯乙烯浓度cA(g/mL
…(3)
100
乙苯浓度c(g/mL)
100
取1mL标准贮备液于25mL容量瓶中,加5mL正十二烷内标物后再加二硫化碳至刻度作为标准
使用液
6.3仪器
GB/T5009.59-1996
6.3.1气相色谱仪:附有FID的检测器。
6.3.2微量注射器。
6.4分析步聚
6.4.1色谱条件(供参考
6.4.1.1色谱柱:不锈钢柱,内径4mm,长4m。内装涂有20%聚乙ニ醇丁二酸酯的60~80目釉化
6201红色担体。
6.4.1.2柱温:130℃;汽化温度:200℃。
6.4.1.3載气(扱气):柱前压力1.8~2.0kg/em2;氢气流速:50mL/min;空气流速:700mL/roin。
6.5测定
称取1.00g聚苯乙烯,置于25mL容量瓶中,加二硫化碳溶解,并稀释至刻度。准确加入5L正十
二烷充分振摇,待混合均匀后,取0.5L注入色谱仪,待色谱峰流出后,准确量出各被测组分与正十ニ
烷的峰髙,并计算其比值,按所得峰高比值,与注入0.5L标准使用液求出的组分与正十二烷峰高比相
比较定量。
注:①若无内标物,可采用外标法,但各组分的配入量应尽量接近实际含量,以减小偏差
②标准溶液配制时,可称入不同量的主要杂质组分,均对1g聚苯乙妤样品计算。
6.6计算
F×(cA或
100
(5
式中:X。一苯乙烯或乙苯挥发成分含量,g/100g;
F一样品峰高和内标物比值;
F,一一标准物峰高和内标物比值;
苯乙烯的浓度,g/
cB--乙苯的浓度,g/mL
样品质量
结果的表述;报告算术平均值的二位有效效
6.7允许差
相对相差≤15%。
二.硫化碳2一萍3-甲苯4一正十二烷(内标物);5一乙苯
6一异丙苯;7ー正两苯;8-一甲乙苯9一叔丁苯10一苯乙烯;
11-a-甲基苯乙烯12-9甲基苯乙烯
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