智能水凝胶的制备研究.pdf

第44卷第2期
化工技术与开发
Vol 44 No.2
2015年2月
Technology Development of Chemical Industry
Feb.2015
智能水凝胶的制备研究
王闯,郎方超,梁佳迪,姚新建
(周口师范学院化学化工学院,河南周口466001)
摘要:以N-乙烯基吡咯烷酮NVP)、丙烯酸(A)为原料,NN'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,过硫酸钾(KS202)为
引发剂,采用自由基聚合合成水凝胶。分別研究了原料配比、交联剂用量、引发剂比例、盐浓度、pH对水凝胶吸水
能力的影响,确定了最佳用量及条件。结果表明,NVP丙烯酸共聚物水凝胶的最佳条件为:丙烯酸NVP的质量比为
1:1.1~1:1.2,引发剂的用量为丙烯酸单体质量的4%~5%,交联剂的用量为丙烯酸单体质量的7%-8%。水凝胶的吸
水率随着盐浓度的增加而减小,pH为7-9时水凝胶的吸水率最高。
关键词:N-乙烯基吡咯烷酮;丙烯酸;水凝胶;溶胀率
中图分类号:TQ-42726
文献标识码
文章编号:167-99050015)02-0015-04
聚乙烯吡咯烷酮(伊VP)具有优异的溶解性、成烯基吡咯烷酮、丙烯酸、水,置于45℃的恒温水浴锅
膜性、分散稳定性、生理相容性等优点,被广泛地应中,待试管中温度恒定后,加入引发剂过硫酸钾、交
用于医药医疗卫生、化妆品等日用化工品、办公用联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺,并将大试管置于加
品、纺织印染工业、食品饮料、酿造、洗涤剂、涂料和热套中,在恒温加热磁力搅拌器中边搅拌边加热升
原料、粘接剂、新材料等领域。本实验以N-乙烯基温至65~70℃,并保持在这一温度范围内反应,待引
吡咯烷酮(NWP)为主要原料,丙烯酸为共聚单体,N,发剂交联剂完全溶解后,观察混合液的状态和温度
N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,过硫酸钾(KS20)变化情况。共聚反应及生成水凝胶是在短时间内完
为引发剂,采用自由基聚合合成了NVP/丙烯酸共成的,所以,当体系温度突然升高或混合液变稠时
聚物水凝胶。然后再对NVP/丙烯酸共聚物水凝胶就要停止加热和搅拌,试管中呈无色透明状的胶体
进行性能测定与分析,探究单体配比、引发剂的用即为NVP/丙烯酸共聚物水凝胶。将新制得的水凝
量、交联剂的用量、盐浓度以及pH对水凝胶吸水性胶放入盛有蒸馏水的烧杯中2d,期间每2-3h换一
能的影响。
次水,充分纯化后在温度为70℃的电热鼓风干燥箱
1实验部分
内充分干燥至恒重。
3水凝胶溶胀率的測定
1.11实验仪器与试剂
采用称重法来测定不同反应条件下制得的水
傅立叶变换红外光谱仪,电热鼓风干燥箱凝胶的溶胀率(SR。在温度恒定的条件下,将NVP
(11095311),DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器
丙烯酸共聚物水凝胶浸泡于特定的介质中,使其溶
HH-S型恒温水浴锅, GOCOC型玻璃仪器气流烘干胀吸水,间隔一定时间后取出,用滤纸快速除去水凝
器,AL204电子天平。
胶表面水分后称其质量,按下式计算溶胀率。
N-乙烯基吡咯烷酮(VP)(分析纯,反应前经
SR=(WーWW。x100%
减压蒸馏除去阻聚剂),丙烯酸(AA,化学纯),过硫
式中W昭表示r时刻水凝胶的总质量;W,表示
酸钾KS0O,分析纯),N,N-亚甲基双丙烯酰胺(化干水凝胶的质量。
学纯)。
1.4水凝胶失水率的测定
1.2NVP/丙烯酸共棗物水凝胶的制备
采用称重法来测定一定条件下制得的水凝胶的
在约50mL的大试管中按一定比例加入に-乙失水率Q。将溶胀吸水平衡后的水凝胶放入恒定温
收稿日期:2014-11-27
16
化工技术与开发
第44卷
度的电热鼓风干燥箱中进行干燥,定期取样称其质2.2交联判的用量对水凝胶吸水率的羏响
量,直至恒重,即干燥完成。按下式计算水凝胶的
固定丙烯酸单体和N-乙烯基咯烷酮的质量
失水率。
比为1:1.17,固定恒温水浴锅及恒温磁力油浴锅的
Q=(Wa-WW(Wa-W×100%
反应温度,引发剂的用量为单体的4%,然后在不同
其中W&表示在开始干燥之前水凝胶的总质量;试管中加入不同质量的交联剂,在上述条件下制备
W表示时间r时刻水凝胶的总质量;W、表示干水凝出水凝胶,充分纯化、干燥后,取形状、质量大致相同
胶的总质量。
的水凝胶分别置于6个盛有蒸馏水的烧杯中使其充
2结果与讨论
分溶胀吸水,考察不同交联剂的用量对水凝胶吸水
率的影响,计算溶胀平衡时各SR值,绘制曲线如图
2.1反应物的配比对水凝胶吸水率的影响
2所示。
固定丙烯酸单体的质量,固定恒温水浴锅及恒
4000
3945.,23
温磁力油浴锅的反应温度,引发剂的用量为单体的
3800
4%,交联剂的用量为单体质量的7%,然后在不同试
3600
3427,43
管中加入不同质量的N-乙烯基叱咯烷酮,在上述条
3400
3353,66
3200
件下制备出水凝胶,充分纯化、干燥后,取形状、质量
当炸
2995.58
大致相同的水凝胶分别置于6个盛有蒸馏水的烧杯
2800
中使其充分溶胀吸水,考察不同反应物的配比对水
2600
凝胶吸水率的影响,计算溶胀平衡时各SR值,绘制
2400
2344.76
2200
曲线如图3所示。
交联剂的用量%
4044.96
图2变联剂的用量和水凝胶吸水率的关系
4000
3800
3717,40
由图2可以看出,随着交联剂用量的增加,水凝
3600
3548.32
胶的吸水率先增加后减小,当交联剂的用量为单体
3400
3200
3205.,11
质量的7%-~8%时,吸水效果最好。水凝胶形成三
3000
3113.63
维网状结构的主要原因就是交联剂,当交联剂用量
2800.
很少时,不利于较好地形成三维网状结构,因此吸水
2600
率低;随着交联剂用量的增加,水凝胶的吸水率也会
2200
0.80.91.01.11.21.31.41.
随之增加;当交联剂用量继续增大时,交联点增多,
NVP与A的质量比
交联密度增大,这样形成的三维网孔就会因为相互
图1反应物的配比和水擬胶吸水率的关系
挤压而变小,其网链的高弹性就较差,因此溶胀比降
由图1可以看出,随着N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)低,故吸水效果不好
和丙烯酸单体(A)的比例增大,水凝胶的吸水率2.3引发剂用量对水凝胶吸水性能的研究
是先增大,后减小,当丙烯酸单体(AA)和N-乙烯基
固定丙烯酸单体和N-乙烯基吡咯烷酮的质量
吡略烷(NVP)的比例为1:1-1:12时,水凝胶比为1:117,固定恒温水浴锅及恒温磁力油浴锅的
的吸水效果最好。原因是に-乙烯基毗咯烷的量反应温度,交联剂的用量为单体的7.5%,然后在不
过小,丙烯酸的用量相对过多时,丙烯酸发生均聚,同试管中加入不同质量的引发剂,在上述条件下制
吸水率就会降低;随着N乙烯基毗咯烷酮的浓度增备出水凝胶,充分纯化、干燥