GB-T 14540.1-1993 复混肥料中钼的测定方法 硫氰酸钠分光光度法.pdf

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UDC631.89:543.08
中华人民共和国国家标准
GB/T14540.1--93
复混肥料中钼的测定方法
硫氰酸钠分光光度法
Deter mination of molybdenum content for compound
fertilizers-thiocyanate spectrophotometric method
1993-12-30发布
1994-10-01实施
国家技术监督局发布
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中华人民共和国国家标准
复混肥料中钼的測定方法
硫氰酸钠分光光度法
GB/T14540.1-93
Determination of molybdenum content for compoumd
fertilizers-thiocyanate spectrophotometric method
1主题内容和适用范围
本标准规定了测定钼含量的硫氰酸钠分光光度法。
本标准适用于复混肥料中0.004%~0.75%钼(Mo)含量的测定。
2引用标准
GB6682分析实验室用水规格和试验方法
GB8571复混肥料实验室样品制备
る原理
试样经水或者王水提取后,在酸性介质中,用氯化亚锡将试样中的六价钼还原成五价钾,五价钼与
硫氰酸根离子等反应生成橙红色配合物,在波长460nm处测定其吸光度。
4试剂和材料
分析方法中,除特殊规定外,均应使用分析纯试剂,使用的水应符合GB6682中三级水要求。
4.1盐酸(GB622);
4.2高氯酸(GB623)
4.る硝酸(GB626);
4.4盐酸(GB622):1+5溶液;
4.5硫酸(GB625):1+1溶液;
4.6硫酸铁〔Fe2(SO4)s9H1O]:50gL溶液。称取5g硫酸铁,溶于适量水和约10mL硫酸(4.5)中,加
热溶解后,用水稀释至100mL,擗匀
4.7氯化亚锡(SnCl2?2H2O,GB638):10g溶液。称取100g氯化亚锡,置于盛有400mL(1+1)盐
酸溶液的烧杯中,加热浴解后,转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,再加少量锡粒,置于棕色瓶
中保存
4.8硫氰酸钠(GB1268):100g/溶液;
4.9钼标准溶液:ImL溶液含有1mgMo。称取0.1500g三氧化钼(MoOs,高纯试剂,使用前至少在硫
酸じ燥器中,燥24h以上),精确?0.0001g,用少量水润湿后,加入0.5g氢氧化钠(GB629)使其溶
解,然后转移到100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,置于棕色瓶中保存;
4.10钼标准溶液:1mL溶液含有0.1mgMo。将一定量钼标准溶液(4.9)准确稀释10倍,使用时现配
国家技术监督局199312-30批准
1994-10-07实施
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5仪器、设备
通常实验室仪器、设备和
5.1分光光度计:带有光程为lcm的吸收池
5.2振荡器:35~4r/min上.下旋转式振荡器,或其他相同效果的水平往复式振荡器。
6样品的制备
按GB8571制备样品。
7分析步骤
7.1试验溶液的制备
7.1.1总钼试验溶液的制备:称取1~5g试样(预计试样中含钼在0.1~7.5mg),精确至0.001g,置于
250mL烧杯中,加入30mL盐酸(4.1)和10mL硝酸,盖上:表面皿,放在电热板上:煮沸30min后,移开表
面皿,徐徐加热蒸发涸,再加入5mL盐酸溶液(4.4),煮沸5min,冷却后定量转移入250mL容量瓶
中,用水稀释至刻度,摇匀,过滤。弁去最初几毫升滤液后,保留滤液,作为测定总钼的试液。
7.1.2水溶性钼试验浴液的制备:称取1~5g试样(预计试样中含钼0.2~15mg),精确不0.001g,置
于500mL的容量瓶中,加入约350mL的水,在振荡器上.振荡3omin,加水至刻度,摇匀,干过滤。弃去最
初几毫升滤液后,保留滤液,作为测定水溶性钼试液
注:在制备试样溶液的时候,若有妨碍比色的有机物时,应预先准确吸取一定量滤液,用少量的硫酸及硝酸分解后
再用作测定。
7.2空白试验溶液的制备
按第7.1条中规定的试验步骤,除不加试样外,用相同试剂、溶液、用量,分别制备总钼空白试验溶
液或者水溶性钼空白试验溶液。
7.る工作曲线的绘制
按表1所示,分别吸取钼标准溶液(4.10),置于6个100mL容量瓶
表1
钼标准溶液(4.10)体积,mL
柑应钼含量,g
1,0
100
150
2.0
200
250
于各容量瓶中加入一定量水,使浴液体积约50mL,再加入5mL硫酸溶液(4.5),5mL高氯酸及
2mL硫酸铁溶液,摇匀,然后边摇混边缓慢地加入16mL硫氰酸钊溶液,10mL氯化亚锡溶液,川水稀释
至刻度,摇匀,静置1h。用1cm吸收池,在波长460nm处,以零标准溶液为参比,将分光光度计的吸光度
调整到零后,依次测定标准溶液的吸光度。
显色溶液放置h后,还至少可稳定1h,测定应在此期间进行。
以表1中标准溶液的钼含量g)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线
7.4测
吸取10.0mL总钼试验溶液(7.1.1)或者水溶性钼试验溶液(7.1.2)置于100mL容量瓶中〔当样品
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