GBT 8296-2008 天然生胶和胶乳 锰含量的测定 高碘酸钠光度法.pdf

ICS83.060
B72
中华人民共和国国家标准
GB/T8296-2008
代替GB/T8296-1987
天然生胶和胶乳锰含量的测定
高碘酸钠光度法
Raw natural rubber and rubber latices-determination of manganese content-
Sodium periodate photmetric methods
(ISO 7780: 1998, Rubber and rubber latices--determination of manganese
content-sodium periodate photmetric methods, MOD)
2008-06-04发布
2008-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布
中国国家标准化管理委员会
GB/T8296-2008
本标准修改采用ISO7780:1998《橡胶和胶乳锰含量的测定高碘酸钠光度法》(英文版)。
本标准根据ISO7780:1998重新起草。
本标准与ISO7780:1998相比主要差异如下
本标准仅适用于天然生胶和天然胶乳中微量锰含量的测定,删去了与此无关的部分。
本标准代替GB/T8296-1987《天然胶乳锰含量的测定(高碘酸钾光度测定法)》。
本标准与GB/T8296-1987相比主要差异如下:
一一采用的国际标准不同,由于GB/T8296-1987参照采用的IS01655:1975《生胶和胶乳锰含
量的测定(高碘酸钾光度法)》已被废止,本标准修改采用ISO7780:1998;
一一标准的适用范围扩大到天然生胶中微量锰含量的测定
一使用的锰标准溶液的浓度由20mg/L改为10mg/L,并多提供了一种配制方法;
一使用的标准配比溶液由0mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL、1.25mL、1.50mL改为
0mL~10mL,从而更易于操作和减少操作误差。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国标准与橡胶制品标准化技术委员会天然橡胶分技术委员会归口
本标准起草单位:中国热带农业科学院农产品加工研究所。
本标准主要起革人:陈成海、陈民。
本标准于1987年7月首次发布。
GB/T8296-~-2008
天然生胶和胶乳锰含量的测定
高碘酸钠光度法
警告一一使用本标准的人员应该熟悉正规实验室的操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能
出现的所有安全问題。使用者应制定相应的安全和卫生细则,并确保符合国家有关法规规定
范围
本标准规定了天然生胶和胶乳中徴量锰含量的测定方法一高碘酸钠光度法。
本标准适用于天然生胶和胶乳中微量锰含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标雅,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T8290天然浓缩胶乳取样(GB/T8290-1987, eqv ISO123:1985)
GB/T8298浓缩天然胶乳总固体含量的测定(GB/T8298-2001, eqv ISO124:1997)
GB/T11415实验室烧结(多孔)过滤器孔径、分级和牌号(GB/T11415-1989, neq ISO4793
1980)
GB/T15340天然、合成生胶取样及制样方法(GB/T15340-1994, idt ISO1795:1992)
3原理
将天然橡胶样品放在石英坩埚中灰化,灰分用硫酸和硫酸氢钾处理,使锰转变成可溶的形式。将硫
酸化的灰分溶解在稀硫酸中,再用磷酸络合存在于溶液中的铁离子,然后与高碘酸钠溶液共沸使锰氧化
成高锰酸盐。在525nm处测定溶液的吸光度,测得的吸光度与锰的浓度成正比。
4试剂
所使用的试剂都应为分析纯试剂,所用的水只能是稳定水(见4.6
4.1碗酸氢钾。
4.2高碘酸钠。
4.3硫酸
=1.84g/
4.4硫酸溶液:
1体积浓硫酸(4.3)加19体积稳定水(4.6)稀释
4.5磷酸:
85%~90%(体积分数)H2PO4。
4.6稳定水:
取约1L水,加入约0.1g的高锰酸钾和几滴硫酸。通过一个蒸馏装置将水蒸馏,弃去最初和最后
蒸出的各50mL蒸馏水,收集其余的蒸馏水并贮存于用玻璃塞塞住的瓶中。
4.7髙锰酸钾溶液:
浓度为30g/L。
GB/T8296~-2008
4.8锰标准溶液
相当于含锰10mg/L
任选下列两种溶液
a)称取0.720g高锰酸钾置于ー小烧杯中,用含有2mL硫酸(4.3)的水溶解。加入用二氧化硫
饱和的水直至溶液无色为止。将溶液煮沸15min,冷却后移入一只500mL容量瓶中,用水稀
释至刻度。
b)称取0.770g硫酸锰(MnSO4?H2O)置于ー小烧杯中,用含有2mL硫酸(4.3)的水溶解。将
溶液移入-500mL容量瓶中,用水稀释至刻度。该溶液至少可稳定一个月。
吸取10mL的a)溶液或b)溶液置于另一只500mL容量瓶中,用水稀释至刻度
这两种标准溶液每1L含锰10mg
此溶液应在使用前现配备。
5仪器
普通的实验室仪器以及以下仪器、设备。
5.1光度计或分光光度计
能在525nm处测量吸光度,并配有匹配皿
5.2石英坩埚或瓷坩埚
标称容量为50mL。
5.3耐高温绝热板
约100mm的正方形板,厚6mm,在板中央开有一个孔放坩埚,使坩埚约有2/3突出在板下
5.4马福炉
能保持50℃士25℃的温度
5.5烧结过滤器
见GB/T11415中牌号为P40的规格。
5.6电加热板或沙浴气炉
6取样
6.1生胶
按GB/T15340的规定取样,并均匀化处理
6.2胶乳
按GB/T8290的规定取样。
7操作步骤
7.1试样的制备
7.1.1生胶
按6.1取样,称取10g试样,精确至10mgs
7.1.2胶乳
按6.2取样,从中称取约含总固体10g并充分混合的胶乳,按GB/T8298的规定烘干至恒重,样品
称量精确至10m
7.2试液的制备
7.2.1试样的灰化
将试样剪成小块,每块重不超过0.1g,放在标称容量为50mL的石英坩埚(见5.2)里,将坩锅置于
耐高温绝热板(5.3)的孔中。