苯磺酰氯最佳合成工艺探讨.pdf

化学工程师
Str 186 No. 3
Chemical Engineer
2011年第3期
科
文章编号:1002-1124(2011)03-0001-03
算苯磺酰氯最佳合成工艺探讨
发
王琪,徐元萍1…2,黄红缨1
(1江苏技术师范学院化学与环境工程学院,江苏常州213001;2.江苏工业学院化学化工学院,江苏常州213164)
摘要:本文以苯和氯磺酸为主要原料合成苯磺酰氯,改进现行的碱洗工艺为酸洗工艺、通过正交实验
确定了最佳合成工艺条件,即原料配比れ,:几来=3.5:1.0、反应时间2h、滴苯速度2h。改进工艺后原料利
用率高,产品收率由60%提高到83%以上,同时可减少一废的排放。
关键词:苯璜酰氯;合成工艺;正交实验
中图分类号:'TQ247.5
文献标识码:A
Optimal synthesis progress of benzene sulfonyl chloride
WANG Qi, XU Yuan-ping IIUANG Hong-ying
(1. College of Chemistry and Environmental Engineeing, Jiangsu Teachers University. Changzhou 21301. China
2. College of Chemistry and Chemical Engineering Jiangsu University of Technology hangzhou 213164, China)
Abstract: In this paper, benzenesulfonyl chloride was synthesized from benzene and chlorosulfonic acid and
the traditional caustic washing process was improved to the pickling process. Determined by orthogonal
experimenls, the best synthesis process was: raw material ratio of nasm wnhmome)= 3.5: 1.0, reaction time was 2h
drip of benzene speed was 2h. The material availability was improved, The yield was raised from 60% to above
83. Meanwhite the wastes were reduced
Key words: benzenesulfonyl chloride; synthesis process; orthogonal experiment
苯磺酰氯是一种用途广泛的化学中间体,用于
制备磺酰胺及鉴定各种胺类。工业苯磺酰氯的合1实验部分
成以苯和氯磺酸为原料,经磺化提纯而得。采用该
路线制备苯磺酰氯的现行生产工艺为:在搅拌情况1.1苯磺酰氯的合成反应原理
下,往氯磺酸中滴加苯,控制温度在25℃左右,反应
将苯与氯磺酸反应,生成苯磺酰氯,反应方程
完毕后,滴加碱洗,静置分层,然后吸取上层的水,式如下
下层用水洗,静置分层,将下层取出,为苯磺酰氯粗
CAHH+ 2HS0CI-C6HSS02CL +H2S04+HCL
品,再进行减压蒸馏就得到萃磺酰氯成品。
1.2仪器及试剂
此路线工艺简单,原料易得,但收率仅为40%
循环水式真空泵;烘箱;电动搅拌器等。
50%,且污染较为严重。
苯(A.R.水丰化学试剂厂);氯磺酸(上海亭新
本文通过正交实验对最佳工艺条件进行了探化工试剂厂);NaCl(原上海试剂四厂);H2SO-(丹阳
讨,考察了原料配比、反应时间、滴苯速度对收率的永丰化学试剂厂),以上试剂均为分析纯。
影响,在反应后期滴加NaCl,反应结束后改原先的13苯磺酰氯制备
碱洗工艺为酸洗工艺。改进生产工艺后,提高了产
在装有电动搅拌器、温度计、球形冷凝管和恒
品收率,降低生产成本,而且减少了三废的排放。
压滴液漏斗的四口烧瓶中加入一定量的氯磺酸,通
过恒压滴液漏斗,搅拌条件下滴加苯,温度在25℃
左右。苯滴加完毕后,在25℃左右保温反应1~3he
收稿日期:2010-12-28
反应结束后,向物料中加入一定量的NaCL,保温使
基金项目:江苏省髙校科研成果产业化推进项目(JH09-16);江苏技
其继续反应。
术师范学院科研基金项月(KyYO8018);江苏省贵金属深
反应完毕后,将物料滴入HSO溶液中洗涤,控
加工.技术及其应用重点建设实验室开放课题
制温度小于30℃,然后转移至分液漏斗中静置
(SYGK0711
作者简介:王琪(1966-),女.硕士,山西太原人,副教授,主要从事
30min。待上下分层,取上层溶液(上层液为苯磺酰
精细化工产品研发和分析合作
氯,中间层液为副产物,下层液为含有硫酸盐的硫