GB-T 13530.3-1992 乙氧基化烷基硫酸钠 平均相对分子量的测定.pdf

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中华人民共和国国家标准
乙氧基化烷基硫酸钠
平均相对分子量的测定
GB/T13530.3~-92
Sodium ethoxylated alkyl sulfate
Determination of the mean reative molecu ar mass
本标准参照采用国际标准ISO6843-1988表面活性剂一一乙氧基化醇和烷基酚的硫酸盐一一平
均相对分子量的测定》。
1主题内容与适用范
本标准规定了测定乙氧基化烷基硫酸钠(简称AES)平均相对分子量的方法。
本标准适用于每个分子中氧乙烯基团数不多于20个的乙氧基化烷基硫酸钠产品
2引用标准
GB5173洗涤剂中阴离子活性物的测定直接两相滴定法
3方法要
试验份用饱和氯化钠水溶液和乙酸乙酯正丁醇混合液萃取分离。水相含聚乙二醇、聚乙二醇碗酸
钠及硫酸;有机相含乙氧基化烷碁碗酸钠及未硫酸化物(乙氧基化醇、脂肪醇、烷烃)。用旋转蒸发器蒸
发有机相。残余物溶于无水甲醇,溶液通过中速滤纸收集于100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度。将此
溶液的一半通过离子交换柱,测定未硫酸化物;另一半蒸发溶剂后称量残余物。将残余物重新溶于水,测
定氯化钠及阴离子活性物含量。残余物的质量减去未硫酸化物和氯化钠的质量,即为乙氧基化烷基碗酸
钠的质量。再根据两相滴定测出的乙氧基化烷基硫酸鈉的摩尔数,计算其平均相对分子量
4试剂和材料
分析中只用认可的分析纯试剂和蒸馏水或纯度相当的水
4.1无水甲醇
4.295%醇(GB679)。
4.3乙醇乙酯正丁醇:9:1体积混合物。乙酸乙酯应符合HG3-1226,正丁醇应符合HG3-1012。
4.4氯化钠(GB1266):59g/L水溶液。
4.5盐酸(GB622):73g/L水溶液。
4.6·氢氧化钟(GB629):80g/L水溶液
4.7硝酸银(GB67):c(AgNO3)=0,1mol/几L标准溶液。
4.8铬酸钾(IHG3-918):5%水溶液
4-9强破性萃乙烯系阴离子交换树脂(HG2-886):201×7,150~330gm。
4.10强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂(HG2-885):001X7,150~330pm。
国家技术监督局1992-06-12批准
1993-03-01实施
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CB/T13530.3-92
5仪器
普通实验室仪器和
5.1分液漏斗:容量250mL
5.2夹套分液斗:容量250mL,配超级恒温水浴。
5-3旋转蒸发器:配有容量为250mL的圆底烧瓶和能控温的水浴。
5.4离子交换柱(2支):内径1cm,长50cm璃管,底部缩小并配有玻璃旋塞。在底部放一团玻璃棉
(1cm厚),以支撑离子交换树脂。
6程序
6.1试验份
称取5g(称准至0.01g)实验室样品(相当于含8mmol阴离子活性物)至150mL烧杯中
6.2离子交换树脂的制备
6.2.1阴离子交换树脂
取0.5kg阴离子交换树脂(4.9)在水中浸泡48b,转移到适当柱中,使2.-5L氢氧化钠溶液(4-()
流过柱,接着将1.5L水、2L盐酸溶液(4.5)依次流过柱,并再用1.5L水洗涤。处理好的树脂定存于水
6.2.2阳离子交换树脂
取0.5kg阳离子交換树脂(4-10)在水中浸泡48h,转移到适当的柱中,使2.5L盐酸溶液(4.5)流
过柱,然后用水洗涤至流出液呈中性。处理好的树脂更存于水中
6.3树脂的最后制备
将按6.2.1规定制得的阴离子交换树脂装入一支离子交换柱(5.4),床层高度30cm,将5倍于树
脂体积的氢氧化钠溶液(4.6)流过柱,用水洗至中性,然后用2倍于树脂体积的乙醇(4.2)洗涤。当乙醇
进人树脂后,树脂中产生气泡,此时应将交换柱的上下两端均塞住,使交换柱翻转,排出气泡。
将按6.2.2规定制得的阳离子交换树脂装入另一支离子交换柱(5.4),床层高度30cm,用2倍于
树脂体积的乙醇(4.2)洗涤,以下操作同阴离子树脂制备。
6.4离子交换柱的安装
阳离子柱在上,阴离子柱在下,阳离子柱顶置一250mL梨形分液斗,三者用橡皮塞串联起来,阴
离子柱下置~一500mL锥形瓶
从漏斗中加入50mL乙醇(4.2)洗涤树脂,打开最下端活塞,使乙醇流出至液面稍高于树脂床顶
面,立即关上旋塞。流出的乙醇弃去。
6-5萃取分离
用50mL氯化钠溶液(4.4)和50mL乙酸乙酯-正丁醇混合液(4.3)溶解试验份(6.1),转移该溶液
至分液漏斗(5.1)中。用5mL氯化钠溶液(4.4)和5mL乙酸乙酯-正丁混合液(4.3)冲洗烧杯(2次),
冲洗液并入分液漏斗中。猛烈播动分液漏斗。使之分相。
将水相放至夹套分液漏斗(5.2)中,调温至60℃。加5g固体氯化納并摇动至完全溶解,再加50maL
乙酸乙酯-正丁醇混合液(4.3)并摇动。
分相后弃去水相。将两次的有机相合并于旋转蒸发器的圆底烧瓶中。用旋转蒸发器(5.3)在水喷射
泵的减压下蒸发溶剂。水浴温度起始于25℃,以后逐渐丹温,最后升至50℃,蒸发至干。
取下圆底烧瓶,向瓶中加10mL甲醇(4.1)使残余物溶解。重复上述蒸发
6脱盐处理
用甲醇(4.1)溶解残余物,溶液通过中速滤纸收集于100mL容量瓶中,充分洗涤烧瓶和滤纸。最后
用甲醇(4.1)定容至刻度,摇匀。
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