SYT 7508-1997 油气田液化石油气中总硫的测定 氧化微库仑法.pdf

ICS75,160.30
备案号:11261998
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T7508-1997
油气田液化石油气中总硫的测定
氧化微库仑法
Liquefied petroleum gas of oil and gas field determinatio
of total sulfur--oxidative microcoulombic methodon
1997-12-28发布
1998-06-01实施
中国石油天然气总公司发布
SY/T7508-1997
目次
前言
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引用标准
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方法提要
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试验准备
试验步骤
计算
9测定结果的允许差“
SY/T7508-1997
前言
本标准于1987年12月16日首次发布,经十多年来的应用,证明本标准基本能满足生产要求
根据中国石油天然气总公司(97)中油技监字第42号文下发的“1997年石油天然气工业国家标准
行业标准制修订项目计划”的安排,对SY750887进行了修订。
本次修订的主要变更如下
1.增加了用气体进样器定液化石油气中总硫含量的内容。
2.将SY750887的附录A作为本标准的第8章。
本标准从实施之日起同时代替SY7508-87
本标准由中国石油天然气总公司石油规划设计总院提出并归口。
本标准起草单位:四川石油管理局天然气研究院
本标准主要起草人何勇
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T7508-1997
代替SY750887
油气田液化石油气中总硫的
测定氧化微库仑法
Liquefied petroleum gas of oil and gas field- determination of total sulfur
Oxidative microcoulombic method
1范围
本标准规定了用氧化微库仓法测定油气田液化石油气中总硫含量的试验方法。
本标准适用于油气田液化石油气中总碗含量的测定,测定范围为1~400mg/m
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本
均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
SH/T023092液化石油气组成测定法(色谱法)
SHI023392液化石油气采样法
3方法提要
试样在氮气流的携带下进人加热到一定温度的裂解管中,与氧气混合燃烧后硫转化为二氧化硫,
并随氮气进人滴定池中与三碘离子反应,消耗的三碘离子由电解碘化钾得到补充。根据法拉第皀解定
律,由电解所消耗的电量就可计算出试样的硫含量。
4试剂和材料
4.1试剂
a)去离子水或等同纯度的水
b)冰乙酸:99%
碘化钾
d)噻吩或二甲基二硫化物
e)石油醚(90~120℃)或正庚烷
f)氯化钾
g)氧气:纯度不低于99%;
h)氮气:纯度不低于9.9%
4.2材料
a)容量瓶:50mL;
b)徽量进样器:10pL
c)液化石油气采样器:500~1000nL
d〕稀释管:玻璃制、容积为8mL
中国石油天然气总公司1997-12-28批准
1998-06-01实施
SY/T7508-1997
5仪器和设备
5.1微库仑仪
由下列八部分构成
a)裂解炉
b)裂解管:由石英制造
c)滴定池:池中插入一对指示电极和一对电解电极,指示电极用以指示三碘离子浓度的变化,
电解电极用以保持三碘离子的浓度
d)微库仓计:当二氧化硫进人滴定池使三碘离子浓度降低时,能自动(或手动)接通电解,使
三碘离子恢复到原来的浓度,并能自动(或手动)记录电解时间和电流,最后直接显示出(或计算
出)硫含量;
e)可调速自动进样器;
n温度控制器:由三组可控硅温度控制电路组成,分别控制裂解炉预热区、燃烧区和出口区的
温度
g)流量控制器;控制进人裂解管的气涴流量
h)揽拌器:能调速的电磁搅拌器
5.2液体进样器
采用液体进样阀或已知体积的压力注射器,用于注射微升量的液化样品。
5.3气体进样器
由定量进样六通阀和气化装置组成,用于定量注射气化后的液化石油气。
6试验准备
6.1取样
按SH0233取样
6.2电解液的配制
称取0.5g碘化钾,渀于已盛有500mL水的棕色玻璃容器中,加入0.4mL冰乙酸,稀释至
1000mL。电解液的有效期为90d
6.3饱和氯化钾溶液的配制
称取20g氯化钾于烧杯中,加50nlL水溶解后,储存于滴瓶中
6.4硫标准样的配制
用噻昐或二甲基二硫化物作为硫的标准试剂。用不含硫的石油醚(90~120℃)或正庚烷作溶
剂
用酒精灯微热弢璃安瓿瓶的球部、然后置于干燥器中冷却至室温。用分析天平称量安瓿瓶,再次
微热安瓿瓶的球部后,立即将安瓿瓶的毛细口插入试剂瓶内吸入吩或二甲基二硫化物,并将安瓿瓶
的毛细口熔封,冷却后称量,两次称量之差值为吸人的试剂量。将安瓿瓶轻轻地放入预先装有约三分
之一溶剂的容量瓶中,用玻璃棒研碎,再用溶剂稀释至刻度,摇匀备用。
按式(1)计算硫标准样的浓度
06×XNメm×p×10
式中:p一一硫标准样中碗的含量,mg/L;
N硫化合物分子中硫的原子数;
32.06碗的摩尔质量,g
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