GBT 2433-2001 添加剂和含添加剂润滑油硫酸盐灰分测定法.pdf

GB/T2433-2001
本标准等效采用困际标准ISO3987:1994《添加剂和含添加剂润滑油硫酸盐灰分测定法》,
GB/T2433-1981《添加剂和含添加剂润滑油硫酸盐灰分测定法》进行修订。
本标准与ISO3987:1994的差异
1.本标准所引用标准均采用相应的我国现行有效的国家标准。
2.增加了电炉、作为加热盛有试样的蒸发皿或坩埚的设备及用电炉加热时的条文注
本标准对GB/T24331981的修订内容:
1.范围一章中増加注。
2.删除对蒸发皿或坩埚的处理相关内容。
3.増加低灰分矿物油的测定内容。
4.测定试样硫酸盐灰分质量分数小于0.02%时室自试验有所不同。
5.滤纸用法不同。
6.火焰高度控制不同。
7.精密度有所变动。
本标准由因家石油和化学工业局提出。
本标准由中国石油化工般份有限公司石油化工科学研究院归口。
本标准起草单位:中因石油化工股份有限公司上海高桥分公司炼油厂。
本标准主要起草人:陆丽华、顾贞艳、成光玲。
本标准首次发布于1981年。
中华人民共和国国家标准
添加剂和含添加剂
GB/T2433-2001
润滑沺硫酸盐灰分测定法
eqv Iso3987:1994
代替GB/T
Petroleum products-luhricating oils and
additivcs-detcr mination of sulphated ash
范围
1.1本标准规定了测定未经使用的含添加剂的润滑油和用于调合润滑油的添加剂浓缩物屮硫酸盘灰
分质量分数的方法。这些添加剂通常含有一利种或多种金属:钡、钙、镁、锌、钾、钠和锡元素。而元素硫、磷
和氯则以结合形式存在。
1.2本标准测定的硫酸盐灰分的质量分数下限为0.005%。当硫酸盐灰分小丁0.02%时,本标准仅适
用于只含有无灰添加剂润滑油。
1.る本标准不适用于测定用过的含铅添加剂的发动机油,也不适用于不含添加剂润滑油,对于这些油
品可以采用GB/T508
注
有迹象表明在试验中镁与其他碱金属的反应形式不同,如某有镁添加剂,判断数据时要谨慎
有迹象表明含有钼的样品结果偏低,因为在灰化温度下化合物不能充分回收。
1.4硫酸盐灰分可以用米表明新润滑油中已知的含金属添加剂的浓度。当不含磷时,钡、钙、铁、钠、钾
转变为硫酸盐,锡(V)和锌转变为它们的氧化物(见注),硫和氯并无干抗。但是当磷与金属添加剂同时
存在时,它以金属僯唆盐的形式部分或全部保留在硫酸盐灰分中。
注:因为硫酸锌在本方法规定的燃烧温度下缓慢分解为氧化物,所以测定含锌的样品时,除非硫酸锌完全转化为氧
化物,否则可能得出变化不定的结果。
1.5本标准涉及某些危险材料、操作和设备。但无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此,用
户在使用本标准之前应建立近当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。
2引用标准
下列标准包括的条文通过引用而构成本标准的一部分,除非在标准中另有明确规定,下述引用标准
都应是现行有效标准。
GB/T508石油产品灰分测定法
GB/T4756石油液体手工取样法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
る术语
本标准采用下列术语。
硫酸盐火分 sulfated ash
试样碳化后的残留物用硫酸处理,加热至质量恒定吋的线蹭物。
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-09-04批准
2002-0る-01实施
GB/T2433-2001
4方法概要
点燃试样,并烧?只剩ド灰分和碳为止。冷却后用硫酸处理残留物并在775℃下加热,直到碳完全
氧化。待灰分冷却后再用硫酸处理,在775℃下加热并恒重,即可算出硫酸盐灰分的质量分数。
5仪器与材料
5.1仪器
5.1.1蒸发皿或坩埚:由瓷熔合的徒或铂制成,容量为50mL~100mL,对于硫酸盐灰分质量分数小
于0.2%的样品,使用容量为120mL~150mL的铂蒸发皿或坩埚。如果已知样品中含有磷等对铂有腐
蚀的元素时就不应使用铂蒸发Ⅲ。
5.1.2煤气灯或电炉。
5.1.る马福炉:能加热并控制在775℃土25℃。最好在前部或后部有小孔,以使计空气级慢地经过子
自然通风。
5.1.4冷却器:不含干燥剂。
5.1.5大平:感量为0.1mg
5.2材料
5.2.1滤纸:灰分质量分数不大于0.01%。
5.2.2低灰分矿物油:硫梭盐灰分低于本标准检测下限的白油。其含量按下述方法确定,取白油100g,
精确至0.5g,放在120mL~150mL的铂熬发皿中,按本标准方法第8章的规定测定硫酸盐灰分,按
8.11条所述扣除硫酸空白。
6试剂
6.1蒸馏水:符合GB/T6682三数水要求。
6.2硫酸:分析纯,质量分数为98%。
注:当心硫酸有强腐蚀性和高水合热,在涉及硫酸的操作时应穿防护服,戴手食和面?。
6.る硫酸溶液(1:1):把1体积的硫酸慢慢地加到1体积水中配成
6.4异丙醇:分析纯。
6.5甲苯:分析纯。
7取样
除非另有规定,样品应按GB/T4756规定取样
8试验步骤
8.1按试样的需用量选择合近容量的撚发皿或坩埚。
8.2在775℃的马福炉中加热蒸发皿或坩埚并至少保持10min,在冷却器中冷却全室温,称重并精确
尘0.1mg。
8.3在蒸发皿或坩埚中称入一份按式(1)计算的试样量mg),精确?0.1mg。
…(1)
式中;mo-一预期生成的硫酸盐灰分质量分数,%。
试样量应不超过80g,当润滑油添加剂的硫酸盐灰分质量分数等于或大于2.00%时,需用10倍于
试样的低灰分矿物油米稀释试样。
如果发现测得的疏酸盐灰分值与预期值之差超过二倍,则再考虑第一次的测定结果计算试样量,并
进行第二次分析。