DL 703-1999绝缘油中含气量的气相色谱测定法.PDF

E38
备案号:6783-2000
中华人民共和国电力行业标准
DL/T703-1999
绝缭油中含气量的气相色谱测定法
Determination of dissolved gas content
in insulating oil by gas chromatography
2000-02-24发布
2000-07-01实施
中华人民共和园国家经许贸場委员会布
DL/T703-1999
前
本标准是根据順电力工业部技综字[1996151号文下达的1996年度电力行业标准计划项目第81项
任务安排而制订的
绝缘油的含气量是油质监督的一项指标。日前DL/T450-1991方法制定的二氧化碳洗脱法仅适用
于不含酸性气体的油品测定,而DI-/T423-91方法制定的真空压差法又因真空仪器的不易普及问题,使
含气量的测定有一定的局限性。随着油中溶解气体组分含量气相色谱法的普及,使研究制定用气相色谱
法测定绝缘油中含气量的行业标准具备了必备条件。该项标准的制定对高压充油电气设备的运行監督具
有一定的意义
本标准制订的士要技术内容为
引用GB/T17623-1998《油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》的方法原理;
对采样器提出了要求,并规定按GR/T7597-87《电力用油(变压器油、汽轮机油)取样方法》中
的全密封法采集样品;
3.规定了用气作截气,推荐了几种常用色谱气路流和固定相;
4,规定了操作步骤和结果计算方法
5.给出了我国自测和国际有关标准化组织给出的溶解度系数K值
6.通过协同试验给出了方法的精密度;
7.规定了准确性的检验方法。
本标准由电力行业电厂化学标准化技术员会提出。
本标准由国家电力公司热工研究院技术归?
本标准由广东电力试验研究所、国家?力公司热工研究院负责起草
本标准主要起草人:孟玉婵、林永平、刘湘萍、周杰华。
本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会负责解释
DL/T703-1999
目
次
前言
1范围
引用标准………
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响■
方法概要
仪器设备、材料………
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5准备…………“…
6试验步骤
●◆●唱甲b唱●pD唱D甲甲导甲
7精密度
……………4
准确度
中华人民共和国电力行业标准
绝缘油中含气量的气相色谱测定法
DL/T703-199
Determination of dissolved gas contem
in insulating oil by gas chromatography
范囝
本标准规定了绝缘油中含气量的气相色谱测定法
本标准适用于330kV及以上充油电气设备中的绝缘油(其它电压等级的绝缘油中含气量测定可
参考
引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T7597
电カ用油(变乐器油、汽轮机油)取样法
GB/T17623-198绝缘油中溶解气体组分含量的气相色诣测定法
DL/T423-91绝缘油中含气量的测定(真空压差法)
方法概要
本方法首先按GB/T759787的规定采集被测油样,然后脱出油样中的气体,用气相色谱似分离、检
测各气体组分,通过记录仪或色谱效据处理机进行结果计算,结果以体积分数(%)表示。
4.位器设备、材料
4,1脱气装置
恒温定时振荡器(或其它脱气装置):往复振荡频率270次/min~280次/min,振幅35mm,控温精
度0.3℃,定时精度士2mina
4.2气相色谱仪
该仪器应具备热导检测器、氢火焰离子化检测器和镍触媒转化器
4.2.1检测灵敏度
对油中气体的最小检测浓度应满足:
氧、氮
不大于50L/L
氢不大于5xL/L;
氧化碳、二氧化碳不大于25kL/L;
烃类不大于1pI-/I.
4.2.2仪器气路流程。
常用仪器气路流程见表
4.2.3色谱柱
色谱柱所检测组分的分离度应满足分析要求。
中华人民共和国国家经济贸踢委员会20002-24批难
2000-07-01实施
DL/T703-199
适用于测量H2、O2、N2组分的固定相、柱长见表2,其它组分的测定可参照G出/"T17623-1998中
5.2的方法,选择合适的固定相和柱长。
表1色谱流程
序号
流
程
说明
进样
ATCDH-TCDH
TCD海II2、O2、N
FID谢CO、CO2
柱1
円2
CD测H2、O2
TC)
进2
FID测CO、CO2
D
F1D测烃类气体
表2常用固定相规格和柱长
型
号
目数
柱长
13X分子筛
1
5A分子筛
40~60
TTDX01
60
0
4.3记录装置
采用记录仪或数据处理机。
4.4玻璃注射器
10omL、1mL、5mL、1mL医用或专用玻璃注射器,气密性好。
4.5不锈钢针头
选用牙科5号针头
4.6橡胶封帽
4.7密封脂
选用真空審封脂或医用凡士林
4.-8标准气体
该气体符合国家技术监督部门的规定且在有效期内
4.9其它气体
4.9.1高纯氤气:纯度≥9.99%
4.9.2高纯氢气:纯度99.9
4.9.3空气:压缔空气或合成空气,要求纯净无油。
5准备
s.1检査和谒鹎脱气装置。
5.2检查气相色谱仪,使之处于稳定备用状态。
5.3注射器的气密性检査和校准,按GB/T17623-1998中的5.4条进行。
S.4制作双头针头,参照GB/T17623-1998中的5.6条制作