DLT 703-2015 绝缘油中含气量的气相色谱测定法.pdf

ICS29.040.10
E38
备案号:50761-2015
中华人民共和国电力行业标准
DL/T703-2015
代替DL/T703-1999
绝缘油中含气量的气相色谱测定法
Determination of dissolved gas content in insulating
oil by gas chromatography
2015-07-01发布
2015-12-01实施
国家能源局发布
DL/T703-2015
目次
前言
1范围…
2规范性引用文件
=m甲
方法概要
4样品采集…
仪器及材料
6准备工作
7实验步骤
8报告
9精密度
10准确度…
Dル/T703-2015
本标准按照GBTL.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》给出的规则起草。
木标准代替DL/T703-1999《绝缘油中含气量的气相色谱测定法》。与DL"T703-1999相比除编
绀性修改外,市要技术内容变化如下
增加了白动顶空方法;
一增加了规范性引用文件;
增加了自动顶空方法色谱流程
增加了白动顶空方法常见色谱柱及其规格;
增加了自动顶空进样器条件示例
增加了自动顶空方法结果计算:
统一了计算结果公式中的物理符号
本标准由中国电力企业联合会提出
本标准由全国电气化学标准化技术委员会归口。
本标准主要起草单位:广东电网有限责任公司电力科学研究院、西安热工研究院有限公司、魏德
曼检测技术(上海)有限公司。
本标准主要起草人:钱ど华、苏伟、孟玉婵、袁彬、王维霞、范圣平、欧阳旭东、卢因华。
本标准于1999年首次发布,本次为第一次修订。
本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市自广路二
条一号,100761)。
ww.
DL/T703-2015
绝缘油中含气量的气相色谱测定法
1范围
本标准规定了绝缘油中含气量的气相色谱测定方法。
本标准适用于充油电气设备用绝缘油含气量的测定
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T7597电力用油(变压器油、汽轮机油)取样方法
GB/T17623绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法
DL/T423绝缘油中含气量测定方法真空压差法
IEC60599对运行中的充油电气设各备内的可溶气体和游离气体分析的解释导则( Mincral oil
impregnated electrical equipment in service-guide to the interprctation of dissolved and free gases analysis)
3方法概要
按GB/T7597的规定采集被测油样,采用机械振荡法或者自动顶空法脱出油样中的气体,用气相
色谱仪分离、检测各气体组分,进行结果计算,结果以体积分数(%)表示。
4样品采集
本方法所用油样的采集,应按GBT7597的全密封方式取样的有关规定进行
注:在运输、保管过程中要注意样品的防尘、防振、避光和干燥等
仪器及材料
5.1脱气装置
5.1.1从油中脱出溶解气体的仪器,可选用恒温定时振荡器或自动顶空进样器
5.1.2恒温定时振荡器:往复振荡颊率270次min~280次min,振幅3mm±3mm,控温精度±0.3℃
定时精度士2min。
5.1.3白动顶空进样器:具备机械振荡、温度控制、压力调节和自动定量进样功能,并应在一定时间
内使各溶解气体组分在炳相间达到平衡。
5.2气相色谱仪
5.2.1仪器应包括热导检测器、氢火焰离子化检测器和镍触媒转化器,对油中气体的最小检测浓度应
满足下列要求
a)氧、氮不应大于50uLL。
b)氢不应大于5uLL。
c)一氧化碳、二氧化碳不应大于25uLL
d)烃类不应大于1uLL
ww.
DL/T703--2015
5.2.2色谱气路流程见表1。
表1色谱气路流程
说明
进样2杜2
两次进样
TCD
TCD
进样1(FID)C~C2;进
进样柱
样2(TCD)测H2、O)2、N2,
(FID)测CO、CO2
FID
次进样,双柱并联二次分流
控制,此流程若采用二检器
TCD
进样
(TCD和双FID)
TCD
柱1(TCD)测H2、O2、
次分流
N2,转化器后接(FID))测
柱2
二次分流
CO、CO2;柱2(FID2)测
FID
页空进样器
定量环
PLOT/Q柱
次进样,自动阀切换操作,
5A分子筛柱
调整
切换脱开分子筛柱时
限流器
旁通阀
(FID)测CO2、C2:;阀切换连
流最控制
接分了筛柱时,(TCD)测H2
FID
N
TCD
O2、N2,(FID)测CH4CO
压力控制
5.2.3色谱柱对所检测组分的分离度应满足定量分析要求。适用于測H2、O2、N2、CO2、CH4、CO
组分的色谱柱见表2,其他组分的测定可参照GB/T17623-1998中5.2的方法,应选择合适的固定相
色谱柱
表2常见色谱柱及其规格
格
A分子筛填充柱
内径3mm,柱长2m
分离H
N2、CO、CH4
13
X分了筛填充柱
内径3mm,柱长1
分离H
成0
N2、CO、CIHI4
TDX01碳分子筛填充柱
内径3mm,长0.5m
分离H2、O2、CO、CO2
5A分了筛毛细管柱
内径0.53mm,柱长
膜厚度50um
分离H2、
N,、CHa、CO
PLOT/Q毛细管柱
内径0.53mm,柱长30m,膜厚度40um
分离CO2、C2H2、C2H4、C2Hl、
C3H6和C2H
5.3记录装置
色谱数据处理机或色谱工作站。