GB 7744-1998 工业氢氟酸.pdf

GB7744-1998
前
本标准非等效采用俄罗斯国家标准rOCr2567~-1989氢氟酸》技术条件,优等品技术指标等同采
用俄罗斯国家标准的A类指标,试验方法中总酸度和氟硅酸含量(0.2%~10%)测定以及非挥发性酸
含量测定等同采用ISO3139:1976《工业用含水氢氟酸一一采样和试验方法》;氟硅酸含量(0.005%
0.2%)测定等效采用ISO3701:1976《工业用无水氟化氢一一六氟硅酸含量测定一还原硅钼酸盐光
度法》。
与俄罗斯国家标准的主要技术差异如下:
俄罗斯国家标准设A类和B类两个类别,B类又分两个级别,本标准根据生产实际和用户需要设优
等品、一等品和合格品三个等级,一等品和合格品又分两种型号。
本标准与原国标的主要技术差异如下:
1原国标设优级品、一级品和二级品,本国标设优等品、一等品和合格品。
2优等品删除了铁含量指标,理由是:等同采用俄罗斯国家标准A类技术指标;国内生产实际和
用户对删除该项指标无意见;一等品和合格品取消了含F-60规格,主要原固是考虑安全。
根据一般工业分析的允许相对误差的要求,对氟硅酸含量和不挥发酸含量的允许差做了适当调
整
本标准自实施之日起,代替GB7744-1987和GB7745.1~7745.4-1987。
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。
本标准由化学工业部无机盐产品标准化技术归口单位归日。
本标准起草单位:化学工业部天津化工研究院、浙江莹光化工有限公司、包头第一化工厂、江苏省射
阳县氟化工总厂、浙江鷹鹏化工有限公司。
本标准主要起草人:苏培基、吴益民、郝润起、于广辉、朱荣忠
本标准于1987年5月首次发布
本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。
中华人民共和国国家标准
GB7744--1998
工业氢氟酸
代替GB7744…198
GrB7745.1~7745.4…-1987
Hydrofluoric acid for industrial use
1范?
本标准规定了工业氢氟酸的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于氢氟酸,主要用于化工、治金、玻璃、矿山、石油开采、原子能等工业。
分子式:HF
相对分子质量:20.01(按1995年国际相对原子质量
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用不列标准最新版本的可能性。
GB190-1990危险货物包装标志
GB191-1990包装储运图示标志
GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/r602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( neg ISO6353-1:1982)
GB/T6031988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( neq IS06353-1:1982)
GB/T1250-~1989极限数值的表示方法和判定方法
GB/T6678-1986化工产品采样总则
GB/T6682~1992分析实验室用水规格和试验方法( neq ISC3696:1987)
3要求
3.1外观:本品为无色透明溶液。
3.2工业氢氟酸应符合表1要求。
表1要求
指
标
项目
等品
合格品
优等品
HF-40
F-55
HF-40
HF-55
氟化氢含量
40.0
40.0
55.0
40.0
55,0
氟硅酸含量
0.02
0.2
0.5
2.5
不挥发酸(以H2SO)计)含量≤
0.02
0.05
2.0
4试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水
国家质量技术监督局1998-10-19批准
1999-04-01实施
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GB7744-1998
试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T61
GB/T602、GB/T603的规定制备。
警示:试验中使用的氢氟酸为腐蚀品,操作时应小心,加热时应在通风橱中进行
4.1总酸度和氟硅酸(0.2%~10%)含量的测定
4.1.1方法提要
在硝酸钾存在下,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定用冰冷却的试液。然后再加热并
继续滴定。第一次滴定相当于除氟硅酸以外的酸以及沉淀氟硅酸时所释放的两个摩尔的酸。第二次滴
定相当于沉淀的氟硅酸钾加热水解后释放的其余四个摩尔的酸。
4.1.2试剂和材料
4.1.2.1硝酸钾溶液:室温下饱和的。
4.1.2.2氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)约1mol/L。
4.1.2.3氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)约0.1mol/L
4.1.2.4酚酞指示液:10g/L,将1g酚酞溶于100mL乙醇中,滴加氢氧化钠标准滴定溶液(4.1.2.3)
直至出现浅粉红色
4.1.2.5碎冰(蒸馏水或相应纯度的水冻制)
4.1.3仪器、设备
带盖(盖上带有毛细管)聚乙烯样品瓶:容积150mL、于100mL处有刻度
4.1.4分析步骤
4.1.4.1稀释样的制备
用已知重量的样品瓶称取碎冰,称准至0.01g。所称取的碎冰的质量与试样浓度的对应关系列于
表2。
表2试样浓度与对应称取碎冰质量
试样浓度,%
碎冰质量,g
40~50
0
50~60
15
>60
小心地将试样加到样品瓶中,加至刻度,并再次称量,称准至0.01g,摇匀即得稀释样。
4.1.4.2测定
用带盖聚乙烯样品瓶称取约1.5g稀释样,称准至0.0002g,置于250mL聚乙烯烧杯中。该烧杯
已盛有20mL硝酸钾溶液,由滴定管加入约20mL氢氧化钠标准滴定溶液(4.1.2.2)和碎冰。用冷却
过的水沖洗称量瓶,洗液收集于同一烧杯中。加入3滴酚酞指示液并保持溶液冰冷。继续用上述滴定管
中的氢氧化鈉标准滴定溶液滴定至接近终点,然后用氢氧化钠标准滴定溶液(4.1.2.3)滴定至出现的浅
粉红色保持15s不消失为终点。将此溶液全部转移至400mL玻璃烧杯中,加热到刚沸腾,立即用氢氧
化钠标准滴定溶液(4.1.2.3)滴定至出现的浅粉红色保持15s不消失为终点。
4.1.5分析结果的表述
4.1.5.1总酸度
以质量百分数表示的总酸度(以HF计)含量(X)按式(1)计算:
ズ1=1W」+c2V2+c2V3)×0.02001×100
2.001(c1V+c2V2+caV3)m
(1)
m(m,-m2)
式中:1--氢氧化鈉标准滴定溶液(4.1.2.2)浓度,mol/正