氯吡脲的高效液相色谱分析.pdf

化学工程师
Sum 215 No8
Chemical Engineer
2013年第8期
文章编号:1002-1124(2013)08-0042-03
分
氯吡脲的高效液相色谱分析
试
王佳祥,王珊珊
(器龙江省质量监督检測研究院,黑龙江哈尔滨150050
摘要:建立了采用高效液相色谱法,经C不锈钢柱,以甲醇:水=60:40为流动相,检测波长为26
nm,对氯吡脲进行分析,该方法的线性相关系数为0.9998%,RSD=1.0953%,回收率范围94.59~101.63%,平
均值98.11%,精密度1.23%,该方法操作简单,分析速度快,毒性小,可操作性强,适合于水果中氯吡脉的残留
分析。
关键词:高效液相色谱;氯吡脲;残留
中图分类号:0657.7
文献标识码:A
Analysis of forchlorfenuron by high performance liquid chromatographic
WANG Jia-xiang, WANG Shan-shan
Heilongjiang Provincial Quality Supervision and Inspection Institute, Harbin, 150050, China)
Abstract: A HPLC method was established to determine forchlorfenuron with C18 stainless steel column
methanol: water =60: 40 as mobile phase. The detection wavelength was 265nm. The linear correlation coefficient
was 0.9998%, RSD was 1.0953%, and the recovery is 94.5990-101.63%. The average was.11%, precision was
1. 23%. the method was simple, fast, low toxicity and high operability, proper for analysis of forchlorfenuron n
fruits
Key words: high performance liquid chromatography; Forehlorfenuron; residue
氯吡脲,化学名称1-(2-氯-4-吡啶)3,-苯ters2707自动进样器, Waters2489紫外检测器;分
基脲,商品名也叫吡效隆、施特优,属于激素类化学析天平,旋转蒸发仪,超声提取器。
物质,属苯脲类物质,简称CPPU,纯品为无色结晶13试验方法
固体,易溶于甲醇等有机溶剂,性质不稳定,高温分1.3.1标准溶液的配制称取一定量氯吡脲标准
解。主要是刺激细胞分裂素的物质,一直推崇“高品于25mL.容量瓶中,甲醇溶解并稀释至刻度,摇
新”技术的美国 Sandoz公司最早研发,日本协和发匀,超声波脱气,配制质量浓度1000gL母液,置
酵工业株式会社于1985年首先开发CPU,后被中于4℃条件下保存。准确移取母液于10mL容量瓶
国引进使用2。
屮,稀释成相应浓度的标准溶液,用0.22m的有
机滤膜过滤,待HPLC检测。
分析方法
1.3.2样品前处理选取去除表面污垢的水果样
品(不能用水清洗,会去除一些植物生长调节剂的
1.1材料与试剂
残留),用水果刀取靠近果皮部分,取样深度约为
甲醇(色谱纯);NaCl(A.R.);纯化水;冰乙酸(A
5mm粉碎至糊状,准确称取20.0g糊状样品置于
R.);氯吡脲标准品纯度:0.1%氯吡脉可溶性试剂;100mL具塞碘量瓶内,加入40mL含1%乙酸的甲
0.221m有机滤膜;水果刀:100mL具塞碘量瓶;市醇提取液(100mL甲醇中加入1mL乙酸),盖上玻璃
售水果:甜瓜、葡萄、苹果、梨。
塞,超声提取20min,浸提过夜。取出调节至常温状
1.2主要仪器设备
态,加入氯化钠6g,振荡1min,静置分层,取上清液
Waters1525高效液相色谱仪,色谱柱:Di
lamon
倒人圆底蒸发瓶中,残渣用含1%乙酸的甲醇提取
SITM HPLC色谱柱C250mmx4.6mm,5um),Wa-液按上述步骤再提取两次,合并上清液,在旋转蒸
发器上40℃减压蒸发近干,用甲醇溶液定容至
收稿日期:2013-03-20
10mL,过0,22m有机滤膜,待 HPLC检测
作者简介:王佳样(1938),男,学土,高级工程师,主要从事液相色谐1.3:3HPLC检测条件色谱柱: Diamonsilm HPLC
分析测试研究。
色谱柱C13(250mx4.6mm,5um);流动相:甲醇