YB T 5044-1993 氧化钼块化学分析方法 苯基荧光酮光度法测定锡.pdf

中华人民共和国黑色治金行业标准
氧化钿块化学分析方法
苯基荧光酮光度法測定锡
YBT504493
Chemical analysis of lump molybdenum oxide
The determination of tin by the
photometric method
of phenylfluorone
本标准遵守GB1467~78《治金产品化学分析方法标准的总则及一叔规定》
本标准适用于氧化钼块中锡量的测定,氧化钼粉亦可参照使用。测定范园:(.010~0.150。
方法提要
试样用过氧化钠熔融,沸水漫出后,在8~10N碗酸介质中,用甲苯萃取惕的碘化物,再以1N碗
酸反萃取至水相,除去碘化物和有机物后,以草酸作催化剂,十六烷基三甲基漢化作增溶剂,在0,8
~1.0N硫酸酸度下,锅与苯基荧光酮形成橙色络含物,于波长510nm处,测量其吸光度。
2武剂
2.1过氧化钠
2.2过氧化氢比重1.10。
2.3无水乙醇
2.4甲苯
2.5硫酸:比重1.84
2.豌酸:10N
2.硫酸:1N
2.8硫酸:1+1
2.9硫酸:1+
2.10腆化钾溶液:5M
2.11柠檬酸溶液:56g柠檬酸溶解于100ml水中。
2.12草酸:0.3g草酸溶解于100ml水中
2.13抗坏血酸溶液:10g抗坏血酸溶解于100m水中。
2.14亚硫酸钠溶液:20g亚硫酸钠溶解于100mL水中。
2.15髙锰酸钾溶液:1g高酸钾溶解于100ml水中。
2.16寸六烷基三甲基溴化铵溶液:1g十六烷基三甲基溴化铵,加100ml水,温热溶解(如在使用
前有结晶析出,可重新加热溶解后使用)。
2.17洗涤液;取100ml硫酸(2.6)与10ml碘化钾溶液(2,10)混合,并滴加10滴亚硫酸钠
液(2.14),混匀,现用现配
2.138苯基荧光闱乙醇溶液:称取0.3g苯基费光溶解于500m1无水乙醇(2.3)中,加10ml
确朦(2.9),待溶解完毕后,用无水乙醇(2.3)稀释至1o1,放一天后,过滤备用,并保存
在瑤处
中人民共和国冶金工业部1993-12-08批准
994-0101实施
YB/T5044-93
2.18錫标溎溶液
2.19.1称取0.100g金属锡(99.99%以上),置于100m!烧杯中,加25ml硫(2,8),盖
上表面皿,加热溶解完全后,继续加热至冒硫酸白烟,并保持2~3min,冷却至室温。在另一个9
ml烧杯中,取113ml酸(2.5)缓慢地倒入约400ml水中,冷却至室温,移入1000m!容量中,
再将溶解好的锡溶液移入同一容量瓶中,以水洗净烧杯,并稀释至刻度,摇匀,此溶液1m1含1C0g
锡(酸度为5N
2.19.2移取10.00m!锡标准溶液(2.19.1),置于100ml容量瓶申,加1.4ml疏酸(2.5),
以硫酸(2.6)稀释至刻度,摇匀,此溶液1ml含10μg锡(酸度为10N)。
3试样
3.1试样需通过160目/英寸筛
3,2试样需在105±2℃烘至恒重
4分祈步
子景
4.1称取0,200g试样(随同试样试剤空白),置于预先盛有2g过氧化钠(2.1)的镍坩埚
中,拌匀,再覆盖1g过氧化钠(2,1),在700~750℃的高温炉中熔融5~10min,取出,冷却至室
温.
4.2将坩埚置于250m1烧杯中,以50m1沸水浸取熔块,用水洗净坩場、加20m硫酸(2.8)
煮沸,滴加亚硫酸钠溶液(2.14)至试液刚好澄清,煮沸!min,取下冷却至室温,移入100m!容量
瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.了移取10,00ml试液,置于125ml分液漏斗中,加15ml碗酸(2.8),用水稀释至体积约为
30ml,加2ml亚硫酸钠溶液(2.14)及3m[碘化钾溶液(2.10),摇匀,加10ml甲苯(2.4),振
满2min,静置分层,弃去水相;加5ml洗涤液(2.17),振荡20s,静置分层,弃去水相,如此
再进行一次,弃去水相;加5m]碗酸(2.7),振荡1min,静置分层,用水洗净分液漏斗的敦滚墆
后,将水相放入50m两用瓶中,如此再进行一次,将水相合并;向两用瓶中试液补加3m1硫酸(2
及2滴过氧化氢(2.2),煮沸,驱除碘至试液由棕色变为无色,再多加1滴过氧化氢(2.2),继续
加热蒸发至劇冒硫酸白烟,取下冷却,加少量水溶解盐类。冷却至室温。
4.4向盛有试液的50ml两用瓶中,滴加1滴高锰酸钾溶液〔2.15),振荡30s后,滴加抗坏
酸溶液(2.13)还原高锰酸钾紫色至无色,加1,0m1草酸(2.12).4.0m抗坏血酸溶液(2.3)
0ml柠檬酸溶液(2.11)、6.0ml十六烷基三甲基溴化铵溶液(2.16),上述每加入一种试剂都
需摇匀,然后加入4.00m1苯基荧光酮乙醇溶液(2.18),摇匀,然后用水稀释至刻度,摇匀
5将部分溶液移入1cm比色皿中,以试剂空白为参比,在分光光度计上,于波长510n处,
量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锡量。
5工作曲线的绘制
移取0.00、0.20、0.50、1.00.、1.50、2.00、2.50m锡标准溶液(2,19.2),分别置于7个
50ml容量瓶中,分别依次加入4.00、3,.80、3,50、3.0、2,50、2.00、1L.50ml硫酸(2.),各
加入{滴高锰酸钾溶液(2.15),以下按分析步骤第4,4和4.5条进行,以不加锡标准溶液的一份显
色液为参比,量其吸光度,绘制工作曲线
6分析结果的计算
按下式计算锡的百分含量