GBT 14425-1993 锅炉用水和冷却水分析方法 硫化氢的测定 分光光度法.pdf

中华人民共和国国家标准
锅炉用水和冷却水分析方法
硫化氢的測定分光光度法
GB/T14425-93
Analysis of water used in boiler and cooling system
Determination of sulfurated hydrogen-spectrophotometry
主愿内容与适用范
本标准规定了测定水中硫化氢的分光光度法。
本标准适用于天然水、炉水和冷却水中硫化氢的测定。适用范围:0.1~1.6mg/L.
2引用标准
GB6903锅炉用水和冷却水分析方法通则
方法概要
在酸性溶液中,在三氯化铁存在下,硫化氢与N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐反应生成蓝色的亚甲
蓝。反应如下
H2?2HCl+4 Fecl=+H2
(CH2)2N
NCH
NH CI+4FECI2+6HCI
颜色深度与水中硫化氢含量成正比
本法在氧化-还原性物质存在时有干扰,亚硫酸根、碗代硫酸根10mg/几L以上有千扰,硫氰酸根少
量也有干扰。三价铁离子的干找,加磷酸氢二胺可消除
4试剂
4.10.1molL碘溶液:取12.7g碘和45g碘化钾共同溶于约300mLI试剂水中,加水至1L,保存
在茶色试剂瓶中。
4.210%m/V碘化钾溶液。
4.3碗酸溶液(1+1)。
4.4硫酸溶液(1+4)。
4.5盐酸浴渀液(1+1)。
4.610%三氯化铁溶液(质/容)。
4.740%磷酸氢二胺溶液(质/容)
家技术监督局1993-04-24批准
1994-01-01实施
GB/T14425-93
4.8N,N-二甲基对苯二胶二盐酸盐贮备溶液:3.1gN,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐溶于80mL硫酸
(1+1)中,加级试剂水至100m[。使用期不超过1个月
4.9N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐工作溶液:取N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐贮备溶液25mL,加
硫酸(1+1)至100mL。使用时配制
101%淀粉指示剂:取1g可溶性淀粉于10mLI级试剂水中,搅匀。一面境拌一面加入90mL沸水
中,煮沸1min使用时配制。
4.11硫代硫酸钠标准溶液的配制及标定
4.11.10.1mol/L.碗代硫酸钠溶液:称取24.89硫代硫酸钠(NaS2O、·5H1AO)溶于1L新煮沸冷却
的I级试剂水中,加入0.1g磯酸钠摇匀,将溶液保存于棕色试剂瓶中,静止数臼后标定
4.11.2称取于120C下烘干2h冷却的重铬酸钾0.1g~0.15g(称准至0.1mg)三份,分别置于400
~500mL碘量瓶中,用20~30mLⅡ级试剂水溶解。
4.11.3加入10mL碘化钾溶液,10mL硫酸(1+4)溶液,盖上玻璃塞,置于暗处静登5min
4.11.4用毁试剂水冲洗玻璃塞及碘量瓶内壁,并稀至200mL左右,立即用硫代硫酸钠溶液滴定游
离出的碘,至溶液呈淡黄绿色时,加1mL淀粉溶液,鑾续滴定至溶液呈亮绿色,记录所用硫代硫酸钠的
总量
硫代硫酸钠标准濬液浓度按式(1)计算:
MH=加×100
294,18a
式中:m一重骼酸钾质量,g
6294.18--1 mol-a-一所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积,mL。
4.12硫化钠标准溶液(1mL相当于0.01ngH2S)的配制及标定
4.12.1硫化钠贮备溶液的配制:称取硫化钠(NaS?gH20)?7.6g,用少量水冲洗其表面,在滤纸上
吸去水分,溶于新隶沸冷却的级试剂水中,移入1L容量瓶。用水稀至刻度,使用时标定。
4.12.2硫化钠贮备液的标定:吸取20.00mL0.1mol/L碘溶液注入300mL碘量瓶中,加0.5mL盐
酸(1+1),加20.00mL硫化納贮备溶液(吸量管尖端插入已酸化的碘溶液中),立即密闭,振荡混合,放
置数分钟。用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液昰淡黄色,加1mL淀粉溶液,继续滴至蓝色
消失为止,记录所消耗的体积a(mL)。另取20.00mL·0.1mol/L碘溶液于300mL碘量瓶中,加
0.2mL盐酸(1+1),同样用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定。记录空白试验所消耗的体积b(mL)
硫化钠标准溶液浓度c按下式(2)计算:
c=(bーa)fXな×1.
式中:a一标定时硫代硫酸钟标准溶液所消耗体积,mL;
b-一空白试验硫代硫酸鈉标准溶液所消耗的体积,mL;
1.7~-0.1mol/L硫代碗酸钠溶液1mL相当碗化氢的量,mg。
f-0.1mol/L硫代碗酸钠溶液的因数。
4.12.3硫化钠工作溶液(1mL相当于0.01mgH2S)的配制:根据标定浓度、吸取一定体积硫化钠贮备
液千200mI容量瓶中,加新令的级试剂水至刻度,溶波浓度由贮备波浓所计算