纳米硫酸钡的制备及表征.pdf

第45卷第2期
化工技术与开发
Vol45 No.2
2016年2月
Technology Development of Chemical Industry
Feb.2016
纳米硫酸钡的制备及表征
朱艳艳,刘洁2
(1.临沂市恒泰安全生产科技咨询院,山东临沂276034;2.临沂大学化学化工学院,山东临沂276034)
摘要:以硫酸钠和碳酸钡为原料,碳酸钡经过浆化处理后,与硫酸钠直接反应制备纳米硫酸钡。实验考察了
浆化溶剂用量对纳米硫酸钡粒度的影响,随着浆化溶剂用量的增加,纳米硫酸钡的产率提高,颗粒分布更均匀,粒
径更小。经SEM和XRD測试分析,计算得出粒子的平均粒径为20nm左右。结果表明,该法可以制备出粒径小、分布
窄的纳米硫酸钡粒子。
关键词:纳米硫酸钡;溶剂;浆化反应;粒度;表征
中图分类号:0614.23:3
文献标识码:A
文章编号:1671-99056201602-0012-03
硫酸钡是一种重要的无机化工原料,广泛用涤至中性。将样品分为A和B两部分,A经过滤后
于填料、陶瓷等行业纳米硫酸钡作为钡化合物直接烘干,B再次转人三口烧瓶中,并加入pH=1的
系列产品的主要品种之一,广泛用于颜料、涂料、油硫酸溶液进行洗涤,在80℃的水浴中搅拌反应0.5h,
墨、油漆、橡胶、塑料、蓄电池的原料及填充剂,还反应结束后,洗涤至中性,抽滤烘干。
用作阴极板的膨胀剂和消化系统的造影剂,同时也
以同样的方法,分别加人240mL和300mL的自
是制造其它钡盐的原料。目前,我国硫酸钡的生产来水进行实验。
多采用传统方法,该法制备出来的BaSO2-晶粒生长1.3分析测试
不易控制,产品粒径大,不均匀,只能作为普通的廉
价填料使用纳米硫酸钡是一种新型的无机材料
采用日立-H800型透射电子显微镜、日本理光
Dax-rBX型X射线衍射仪、美国 Bruker激光粒度
它既具有普通硫酸钡的作用,又具有新的特殊功
能,因而具有广泛的应用前景。本文以疏酸钠和分析仪等对产品进行分析测试。
酸钡为原料,利用浆化反应法成功制备出粒径小、分2结果与讨论
布窄的纳米硫酸钡。
2.1溶剂用量对产率的影响
1实验
在固定反应物用量、温度及转速下,考察自来水
1.1实验原料及仪器
用量对BaSO4产率的影响,实验结果如图1所示。
硫酸钠(工业品,纯度≥99%),碳酸钡(工.业品,
纯度≥99%),硫酸(分析纯,含量95%~98%),自来水。
电子节能控温仪,J-1增力电动搅拌器、,搅拌
98
电机,HH-S2数显恒温水浴锅,电子天平。
无酸洗
三口烧瓶,烧杯,量筒,拙滤瓶,真空水泵
96
一酸洗
1.2实验方法
称取100g碳酸钡置于三口烧瓶中,分别加入
120mL水,水浴60℃加热,浆化搅拌2h,然后加入
150
200
300
自来水用量mL
72g无水硫酸钠继续搅拌2h。反应结束后,用水洗
图1溶剂用量对产率的影
作者简介:朱艳艳(1982),女,助理丁程师,注册安全工程副师,研究方向:化【安全。电话:13854983205,E-mail; zhuyanyan2002@163cm
通讯联系人:刘洁(1980-),女,助理实验师,研究方向:物理化学。电话:1553928860,E-mail:liujielydx@163.com
收稿日期:2015-12-05
第2期
朱艳艳等:纳米硫酸钡的制备及表征
从图1可以看出,随着自来水用量的增加,2.2.2酸处理对硫酸钡粒度的影响
Baso的产率逐渐増大,且在120~240mL之间时,
制备的 Baso样品经过硫酸处理后,其与无酸
BaSO2的产率有较大提高;240mL时BaSO2的产率处理后的样品粒度分布对比如图3所示。
已达98%,300mL时达到99%以上。此时,再继续
增加自来水用量,BaSO4的产率提高很有限。
众所周知,几乎所有反应在一定条件下都能逆向?
斗
03許
反应,因为反应不是绝对的,离子只要浓度小到一定
程度也是可以共存的,逆反应也是可以进行的,因此
该反应是可逆反应。自来水用量的增加,使得溶剂中
粒度/x1m
a.未经过硫酸处理
硫酸钠含量相比于碳酸钡含量有较大增加,根据可逆
8
反应原理,更有利于正向反应(BaCO0+S02→ Ba.SOA+
CO3),所以硫酸钡产率上升。反应结束后,残留的碳惷
03
40
3計
酸钡经硫酸洗涤后,转变为硫酸钡,产率进一步提高。
20
-10.0
2.,2溶剂用量对硫酸钡粒度的影响
0.51.0
50100
2.2.1自来水用量对硫酸钡粒度的影响
h.经过硫酸处理
在固定反应物用量、温度及转速下,考察自来水
图3酸处理对硫酸钡粒度的影响
用量对BaSO4粒度的影响,实验结果如图2所示。
从图3可以看出,硫酸钡样品经过硫酸处理后,
粒度分布明显变小,平均粒径减小。制备的样品经
100p
?w10
90上
过硫酸处理后,虽然产品的转化率有所提升,但是同
80
70
时也破坏了硫酸钡的晶体结构,导致颗粒粒径变小
30
20
0.51.0
論、3产品测试与表征
粒度/x10nm
009
3.1样品的T下M分析
a.自来水用量120mL
100
图4为硫酸钡颗粒的TEM图。从图4可以看出,
90
80
本方法制备的硫酸钡颗粒分散性好,粒径小,粒度分
号尔
70
60
布均匀,且粒子形状较为规则。同时,通过计算得出
30
粒子的平均粒径为20nm左右。
20
0.51.0
510
50
粒度/x10nm
h.自来水用量240mL
90
求80
無70
98765
50
40
30
20
0.51.0
50100
粒度/x10nm
c.自来水用量300mL
图2溶剂用量对硫酸钡粒度的影响
从图2可以看出,随着自来水用量的升高,
图4硫酸钡颗粒的TEM图
BaSO4的粒度范围分布变窄,平均粒径减小。原因
可能是,随着自来水用量的增加,其溶剂中的硫酸钠
3.2样品的XRD分析
含量也随之增加,更有利于正向反应的进行,能够形
图5为硫酸钡颗粒的XRD图谱。从图中可以
成更好的晶体结构,颗粒分布更均匀,粒径更小。
看出,硫酸钡颗粒的衍射峰比较尖锐,表明制备的