HGT 2721-1995 三乙胺.pdf

中华人民共和国化工行业标准
HG/T2721-95
乙
胺
199506-30发布
1996-06-01实施
中华人民共和国化学工业部发布
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2721-95
乙
胺
主题内容与适用范围
本标准规定了三乙胺的技术要求,试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等要求。
本标准适用于在氢气的存在下,原料通过高镍触媒转化及乙醇氨化法制得的一乙胺。该产品主要
用于农药、医药、染料和橡胶加工等。
分子式:CH1sN
结构式:CHCH2NCH2CH3
CH2
相对分子质量:101.19(按1991年国际相对原子质量)
2引用标准
GB190危险货物包装标志
GB/"T6678化工产品采样总则
GB/T6680液体化工产品采样通则
GB/T9722化学试剂气相色谱法通则
る技术要求
3.1外观:无色透明液体,无机椒杂质
3.2三乙胺质量应符合表1要求。
标
目
优等品
一等品
合格品
乙胺含量,%
99
98.8
98.0
乙胶含量,%
≥≤≤≤≤≤
0.1
0.1
0.2
乙胺含量,%
0.2
0.5
0.7
乙醇含量,%
0.2
0.3
乙腈含量,%
0.2
0.3
0.4
水含量,%
0.2
0.4
0.7
中华人民共和国化学工业部1995-06-30批准
996-06-01实施
HG/T2721-95
4试验方法
4.1外观的测定
采用日视测定。
4.2三乙胺含量及杂质含量的测定
4.2.1方法提要
米用气相色谱法,用面积归一化法定量以求得三乙胺及有机杂质含量,
2.2仪器
气相色谱仪:应符合GB/T9722的要求
色谱柱:4000mm×3.5mm不锈钢柱或玻璃柱
检测器:热导检测器(TCD);
微处理机或绘图仪:响应时间1s
微量注射器:10μL
4.2.3色谱柱的制各
4.2.3.1填充物及试剂
载体:101白色体,粒度为250~177um(60~80日)
固定液:聚乙二醇2000
乙胺
邻苯二甲酸二王;
溶剂;丙酮(GB/T686)。
4.2.3.2固定液的涂渍量:(56.75%聚乙二鱒2000+40%邻本二甲酸二王酯+3.25%三乙胺)
101自色担体=20+100。
4.2.る.る固定液的涂渍
称取1.8g聚乙二醇2000,1.28g邻苯二甲酸二王酯,0.12g三乙鱒胺,于250mL烧杯中,加
入35mL丙制溶解,将16g101白色担体倾入,使之完全浸润,轻轻搅匀,于50℃水浴上;使溶剂缓
慢挥发?干。
4.2.3.4填充方法
将色谱柱接检测器端塞上.铜网,接真空泉,另一端接一漏斗,徐徐倾入固定相,并轻轻拍打色谱
柱至固定相不再被抽入柱内为止(装柱量约17g),取ド色谱柱,拿ド铜网,补充一些固定相,将色谱
柱炳端塞好玻璃棉,备老化。
4.2.3-5色谱柱老化
将充填好的色谱柱置于色谱仪柱箱中,经试漏,通氮气(保持流量10mL/min)于80℃下老化
12h。老化时柱子应和检测器断开。
4.2.4色谱仪操作条件
根据不同仪器及本试验要求选择最佧操作条件,以SP501N型气相色谱仪为例,操作条件如
柱箱温度:68土0.5℃;
检测器温度:110℃;
汽化室温度:130℃;
载气(氢气)流量:55mL/min;
桥流:200mA;
纸速:300mm/h
进样量:3uL;
HG/T2721--95
放大器衰减:主峰衰减1/64,其它组分峰衰减1/4(用积分仪时衰减1/4);
定量方法:修正面积归ー化法。
4.2.5标准溶液的制备
4.2.5.1试剂
一乙胺:在本试验条件下应无杂质检出;
二:乙胺:在本试验条件下应无杂质检出;
三乙胶:在本试验条件下应无杂质检出;
无水乙醇:优级纯
乙腈;分析纯。
4.2.5.2标准溶液的制各
标准溶液的制备方法见表2。
组份
30 ml
30 ml
30 ml
30 ml
乙胺
21.9000g
21.9000g
21.9000g
21.9000
0.06mL
0.03mi
0.03mL
乙胺
0.0414g
0.0207g
0.0207g
0.0207g
0.22mL
0.15mL
0.10mL
0.04mL
0.1553g
0.1059g
0.0706g
0.0282g
0.14mL
0.12mL
0.10mL
0.08mL
无水乙醇
0.1092g
0.0936g
0.0780g
0.0624g
0.08mL
0.08mL
0.05mL
乙腈
0.0618g
0.0618g
0.0386g
0.0232g
0.20mL
0.15mL
0.10mI
0.06m
水
150g
0.100
0.060
注:标准溶液配好以后应保存在冰箱中备用。
4.2.6校正因子的测定
待仪器各项操作条件稳定后,分别吸取3L1~4号标准溶液,注入色谱仪汽化室内,同时启动色
谱数据处理机,待出峰完毕后,准确量収各组分峰面积或由色谱处理机自动程序计算出结果。各组分
相对校正因子f按式(1)计算:
MRXA
MOXA
式中:fi组分相对校正因子;
T
组分质量,g;
胺质量,g
组分峰面积,mm
乙胺峰面积,mm
注:各组分相对校正因子每月复核一次