AKD 生产中三乙胺回收工艺改进设计.pdf

第39卷第6期
化工设计通讯
2013年12月
Chemical Engineering Design Communications
没计岂结
AKD生产中三乙胺回收工艺改进设计
贾丽静
(常州化工设计院有限公司,江苏常州213003)
摘要:通过对AKD生产中三乙胺回收工艺的分析、比较,提出采用氢氧化钠脱酸、吸水代替氢氧
化钙脱酸、氧化钙吸水,并利用MVR蒸发结晶技术,得到副产品氯化钠固体。改进后,提高了三乙胺的
回收利用率,减少了环境污染,增加了经济效益。
关键词:AKD;一乙胺回收;蒸盐系统;改进设计
中图分类号:TS727
文献标志码:B文章编号:1003-6490(2013)06-0075-04
rocess Design Improvement of Triethylamine Recovering in AKD Production
JIA Li-jing
(Changzhou Chemical Design Institute Co.,,td, Changzhou Jiangsu 213003china)
Abstract: A nalyze and compare the processes of Triethylamine recovering in A KD) production
propose the process improvement as following: use the technology of NAOH deacidification and
absorbing water to substitude Ca(OH) deacidification, and substitude Cao absorbing water; use the
technology of MVR evaporation to crystallize the by product Nacl solid. After improvement
triethy lamine recovery ratio is increased, environment pollution is reduced, and economic benefits are
increased
Key words: A KD: triethylamine recovering; salt evaporation system; design improvement
引言
(1)AKD合成。以硬脂酸酰氯、三乙胶、
甲苯等为原料,经缩合反应后,反应液中加入盐
AKD)(Alky1 Ketene imer wax,简称酸及水酸化、分层;有机层经洗涤、蒸馏、冷
AKD)化学名称为烷基烯酮二聚体,是一种浅黄却、切片,得到AKD原粉产品。
色蜡状固体,用于加工配制AKD碱性(中性)施
2)三乙胺回收。酸化分层后的水层去
胶剂乳液,使纸张获得抗水的功能,广泛应用于胺阿收工段,同收三乙胺循环利用。三乙胺回收
造纸行业。
是AKD生产的重要环节,工艺设计时不仅要考
苏州天马精细化学品股份有限公司(简称“大虑三乙胺的回收率,还需考虑副产品的经济效
马精化”)生产AKD产品已有很多年,形成了成益,以及节能、环保等方面的问题
熟的生产工艺。2011年4月,天马精化全资整1三乙胺回收原工艺方案
体收购南通市纳百园化工有限公司,使其成为子
公司。企业根据市场需求,在厂内预留空地内新
在项目方案设计时,三乙胺回收采用的是天
建年产10000tAKD原粉生产装置
马精化山东生产基地的工艺方案氢氧化钙脱
本次10000t/aAKD原粉装置仍沿用天马精酸、氧化钙吸水的方法。AKD装置工艺流程见
化原有生产工艺,AKD原粉的生产可分为AKID图
合成、三乙胺回收两大工段
该工艺三乙胺回收主要反应方程式如下
收稿日期:2013-08-22
作者简介:贾丽静(1971),女,江苏常州人,工程师,从事化工设计工作
化工设计通讯
第39卷
2(C2Hs)》N?HCl+Ca(OH)
地面积约为500m2
2(C2 H: )N +Cacl+2H20
(4)职业危害、环境污染大。氧化钙使用
Ca0+H, 0 Ca(OH)
时,易产生粉尘,且有腐蚀性,现场操作条件
甲苯套用
差,对人体有伤害。又因氯化钙溶液含有杂质以
盐酸
盐水
三乙胺
及残留二乙胺,氯化钙溶液收集池蒸发面大,现
硬酯酸酰氯
缩合反应」化分尽拠ね
场气味大,引起环境污染
甲苯
水相
2.2工艺改进方案
污水处理
经探讨,三乙胺回收采取以下的改进方案
柒中和、粗性
氯化钙溶液
采用氢氧化钠脱酸、吸水,产生的氯化钠溶液再
(副产)
ー脱水、间一氧化钙
去蒸盐系统进一步蒸发、结品,离心分离,得到
固体氯化钠,其工艺流程见图
三乙胺套用
三乙胺回收1AKD成品
该工艺三乙胶回收主要反应方程式如下
图1AKD装置工艺流程简图
(C2H3)aN?HCl+NaOH
(C2 H5)3N+Nac1+H2 O
米自AKD合成工段、经过酸化分层后的含2.3工艺流程简述
三乙胺盐酸盐的水层,加入氢氧化钙溶液进行中
来自AKD合成工段、经过酸化分层后的含
和,然后通过蒸汽加热到85~100℃进行粗馏,三乙胺盐酸盐的水层,用30%的氢氧化钠溶液
得到粗品三乙胺:釜内残液(266氯化钙溶液作进行中和,调节pH值,然后加热至85~100℃,
为副产品外售。副产266氯化钙溶液的年产量在常压下进行粗馏,得到粗品三乙胺。
约为12000t。
粗品三乙胺,加入配置好的氢氧化钠溶液进
祖品三乙胺继续加入氧化钙,搅拌、脱水,行脱水,然后在90℃左右、常压下进行精馏
在89℃、常压下精馏1.5h后,得到高纯度三乙得到高纯度三乙胺回收利用。蒸馏釜的残液为氢
胺阿收利用。三乙胺回收率为94%6左右。
氧化钠溶液,用于前一步(中和)调节pH值。同
2三乙胺回收改进设计方案
时,将用来加热蒸发三乙胺的蒸汽冷凝水收集
用于配制脱水用的高浓度氢氧化钠溶液
2.1工艺改进的原因
粗馏釜内残液为20%的氯化钠溶液,去蒸
在项目详细设计时,业主鉴于以下几方面因盐系统进一步处理,得到固体氯化钠,可作为副
素,提出需改进三乙胺问收工艺。
产品出售。固体氯化钠的产量约为2000t/a。
(1)三乙胶浪费较多。因为粗品一乙版脱水2.4改进后工艺的优点
时,要从人孔投入大量的固体粉末氧化钙,造成
(1)減少了三乙胺探发。粗品三乙胺脱水
三乙胺挥发逸出,从而导致三乙胺回收率低、消时,通过管道加入预先配好的氢氧化钠溶液,可
耗高。
甲苯套用
(2)副产品市场前景
盐酸
盐水
差。副产氯化钙溶液浓度。的应
甲苯
化分层有机相
蒸馏冷却
较低,并含氢氧化钙
水相
乙胺、甲苯等杂质,市场
污水处理
需求量小、售价较低。无
切片
氢氧化钠溶液
法出售时,只能作为三废
中和、相的氯化钠溶液
蒸盐系
氯化钠固体