QBT 4200-2011 皮革和毛皮 化学实验 戊二醛含量的测定.pdf

ICS59,140.30
分类号:Y46
备案号:32267-2011
中华人民共和国车轻工行业标准
QB/T4200-2011
皮革和毛皮化学试验戍二醛含量的测定
Leather and fur-chemical tests
- Determination of free glutaraldehyde content
2011-06-15发布
2011-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
QB/r4200-2011
本标准由中国轻エ业联合会提出
本标准由全国皮革工业标准化技术委员会( SAC/C252)归口
本标准起草单位:国家皮革质量监督检验中心(浙江)、武汉市天马解放化工有限公司、海宁市和
平化工有限公司、桐乡市鑫诺皮草有限公司
本标准主要起草人:马贺伟、陈望年、张慧敏、范朝云、董荣华。
Bnr4200-2011
皮革和毛皮化学试验成二醛含量的测定
范围
本标准规定了皮革、毛皮中游离水解的戊二醛含量的测定方法。
本标准适用于各种皮革、毛皮。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/TI6682分析实验室用水规格和实验方法(GB/T6682-2008,1S03696:1987,MOD
QB/T1266毛皮成品物理性能測试用试片的空气调节
QB/T1267毛皮成品样块部位和标志
QB/T1272毛皮成品化学分析试样的制备及化学分析通则
QBT2706皮革化学、物理、机械和色牢度试验取样部位(QB/T2706-2005,ISO2418:20
MOD
QBT2707皮革物理和机械试验试样的准各和调节(QB/T2707-2005,ISO2419:2002,MOD)
QBT2716皮革化学试验样品的准备(QB/T2716-2005,ISO40441977,MOD)
3原理
在40℃下,利用十二烷基磺酸钠萃取试样,萃取液同二硝基苯肼混合后,醛、酮与二硝基苯肼反应
产生各种腙,通过液相色谱将反应物分开,并对萃取液中的戊二醛进行定量测定
4试剂和材料
除非另有规定,所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的三级水。
戊二醛原液,配制和标定过程见附录
4.2磷酸,85%
4.3二硝基苯肼(DNPH)溶液,0.3%,由0.3g的DNPH溶于50mL磷酸(4.2)中配制(DNPH从
5%的乙腈水溶液中重结晶
4.4十二烷基磺酸钠溶液,0.1%,由1.0g十二烷基磺酸钠溶于1000mL水中配制(配制时,应加热煮
沸至溶液透明,冷却至室温待用)。
4.5乙腈,色谱纯
5仪器和设备
带有玻璃纤维的过滤器,GF8(或玻璃过滤器G3,直径70r
水浴振荡器,能控制温度在(40±0.5)
5.3液相色谱系统(HPLC),具有紫外检测器(UV),360nm。
5.4聚酰胺滤膜,0.45uH
5分析天平,精确到O.
QB/T4200-2011
6程序
6.1取样
6.1.1标准部位取样
皮革:按QB/T2706的规定取样
b)毛皮:按QBr1267的规定取样。
6.1.2非标准部位取样
如果不能从标准部位取样(如直接从鞋、服装上取样),应在可利用面积内的任意部位取样,样品
应具有代表性,并在试验报告中详细记录取样情况
6.2试样的制备
6.2.1皮革:按QB/T2716的规定制备试样
6.2.2毛皮:按QB/T1272的规定制备试样,取样过程应避免毛被损失,保持毛被完好。
6.2.3剪碎的试样先进行空气调节,皮革按QBT2707规定执行,毛皮按QBT1266规定执行,再进
行称重。
6.3萃取
冷称取试祥2g(精确至01mg),装入10oれL维形瓶中,加入50mL已预热到40℃的十二烷基破酸钠溶
液(4.4),盖紧塞子,在(40士0.5)℃的水浴(5.2)中轻轻振荡处理(60士2)min。温热的萃取液立
即通过真仝玻璃纤维过滤器(5S.1)过滤到锥形瓶中,将雊形瓶密闭,滤液冷却至室温(18℃~25℃)。
试样溶液的比例不能改变,萃取和分析应在当日完成。
6.4与二硝基苯肼(DNPH)反应
取5.0mL过滤后的萃取液、4.0mL乙購(4.5)、0.5mL的DNPH(4.3)移入到10mL的容量瓶中,用
蒸馏水桸释到刻度,充分摇匀,室温下(18℃~25℃)放置90min后用港膜(5.4)过滤,然后用液相色
谱测定。如果样液浓度超标,应调整试样的称量质量
注:反应物随时间的延长而变化,室温下反应物放置时间以60min~180min为宜
6.5色谱(HPLG)条件(推荐)
流速
流动相
Dikma C1s85mm×250mm×4.6mm
紫外检测波长360mm
柱温
25℃
进样体移
戊二醛的液相色谱图行为表现为两个吸收峰,以峄强较高的吸收峰作为计算依据(见附录B)
6.6戊二醛标准曲线制作
取1.0mL已准确标定的成二醛原液(4.1),移入装有100mL蒸馏水的500mL容量瓶中,振荡摇匀,
用蒸餾水稀释至刻度(浓度接近于10pgmL),该溶液为戊二醛标准溶液。
取6个10mL容量瓶,各加入4mL乙腈(4.5),然后分别加入0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、
5.0mL的戊二醛标准溶液,立即加入0.5mL的DNPH溶液(4.3),摇匀,用蒸馏水稀释至刻度,放置90min,
用滤膜(5.4).过滤后进行色谱测定,根据戊二醛的峰面积与浓度的对应关系,绘制标准曲线
6.7回收率的测定
分别取2.5mL过滤后的萃取液,移入到两个10mL容量瓶中,其中一个容量瓶中加入适量的戊二醛标
准溶液,使加入的戊二醛量与样品中的戊二醛含量接近。每个容量瓶中加入4.0mL乙腈(4.)、0.5moL
的DNP(4.3),用蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀,室温下(18℃~25℃)放置90min后用滤膜(5.4
过滤,然后用液相色谱测定