负载型纳米NiO催化高氯酸铵热分解的DSCTG—MS研究.pdf

对
2011年第3期(42)卷
负载型纳米NiO催化高氯酸铵热分解的DSC/TG-MS研究
谈玲华,李勤华2,杭祖圣2,居法银2,姜炜,潘仁明2,李风生1
(1.南京理工大学国家特种超细粉体工程技术研究中心,江苏南京210094;
2.南京理工大学化工学院,江苏南京210094;3.南京工程学院材料工程学院,江苏南京21167)
摘要:采用浸渍法制备出纳米Ni()/Mg),运用X有大量报道,但将其进行负载分散制备出的纳米
射线衍射(XRD)、透射电子显後镜(TEM)、X射线能复合催化剂对AP热分解进行催化的报道还不多见
语仪(EDS)等对产物的物相和组成进行了表征,利用而且绝大多数仪用DSC或TG研究AP的放热峰温度
DSC/TG-MS研究了纳米Ni(/MgO对高氯酸铵及表观分解热的变化。
(AP)热分解的催化作用。结果表明,在纳米NiO/
近年来:热重-质谱法(TG-MS)引起了广泛关注
MgO的催化作用下,AP的热分解高温分解峰温度降TGMS可以分析体系受热过程中逸出气体的成分,根
低92.2℃,表观分解热増加0.376kJ/g,分解气相产物据逸出气体的信息和热分析数据可对材料的热分解途
主要有NH3、H2O、O2、N2()、NO及含氯物质。纳米径给出相当全面的表征,进而探讨热分解的机理,目前
MgO)的載体支撑作用,可防止Ni)纳米粒子的团聚,已用于高分子材料、生物质、无机材料等热分解特性及
増加反应活性中心。同时在金属氧化物表面吸附生成机理研究中,但用于含能材料热分解研究的报道相
超氧化离子(O2)和氧离子(O,2-)能加速AP分解对较少。
反应。
本文采用浸渍法制备纳米MgO负载的纳米NiO
关键词:负载纳米NiO;高氯酸铵;热分解;催化;复合氧化物,运用XRD、TEM、EDS、TFEM等手段对其
TG-MS
进行表征,采用DSC及TGMS研究纳米NiO/MgO
中图分类号:TB332
文献标识码
对AP热分解的催化性能,探讨其催化作用机理
文章编号:1001-9731(2011)03-0564-04
2实验
1纳米NiO/MgO的制备
纳米催化剂具有粒径小、比表面积大等特点,表现
按20%(质量分数)的Ni比例称取一定量的Ni
出很高的化学活性和催化活性,因此受到广泛的关(NO2)2?6H2()和纳米Mg()(南京海泰纳米材料有限
注り。但是纳米催化剂极易团聚形成二次粒子,严重公司)。将Ni(NO3)2?6H12()溶解于去离子水中,将
影响其催化性能,因此良好的分散性是纳米催化剂在纳米Mg()在Ni(NO)2)2溶液中浸渍24h,在70℃真空
使用过程中要解决的关键问题。将催化剂分散到大比烘箱干燥5h后,再将其在马弗炉中450℃下焙烧4h
表面积的载体上是提高催化剂催化效果的一种重要手冷却、研磨后得到纳米MgO负载的纳米Ni)粉体。
段。MgO的碱性强、供电子能力高、比表面积大及2.2纳米Ni(O/Mg()与AP复合物的制备
机械强度较好,制备工艺简单、成本较低,是较好的催
将质量比为49:1的AP与负载型纳米NiO在
化剂及催化剂载体3,以MgO)为载体制备的复合氧化定量的乙醇溶液中混合、研磨,干燥后得到负载型纳米
物在甲烷催化二氧化碳重整制合成气、乙醇水蒸气重NiO与AP的复合物
整制氢等反应中表现出较好的催化活性い。将纳米2.3样品的表征
催化剂负载在大比表面积的纳米MgO上,有望使纳
采用德国 Bruker I8型X粉末射线行射仪(XRD)
米粒子的分散问题得到改善,增加反应活性中心,提高测定样品的晶体结构,CuKa射线,入为0.15406nm,扫
催化效果。
描速度为5/min,角度为30~130°,管压40kV,管流
高氯酸铵(AP)是端羟基聚丁二烯(HTPB)复合30mA;采用日本 JEOL JEM-2100型透射电子显微镜
固体推进剂中使用较多的一种氧化剂,一般占推进剂(TEM)观察样品的形貌;采用德国 OXFORD Instru
总质量的60%左右,其热分解特性与推进剂的燃烧性ment300型X射线能谱仪(EIDS)进行表面元素分析。
能密切相关的,通过研究AP的热分解特性可以推测
采用瑞士 Mettler Toledo公同的"IGA/SD-
推进剂的燃烧性能。纳米Fe2()。、Cu(O、Co3O、TA85IE型( TG-DTA)热重分析仪和德国 PFEIFER
NiO等过渡性金属氧化物作为AP热分解的催化剂已 VACUUN公同GSD301T3型组合进行 TG-MS实
*基金项目:国家自然科学基金资助项目(50972060);江苏省2009年度普通高校研究生科研创新计划资助项目(CX09B-0957)
南京理工大学自主科研专项计划资助项目(2010ZYTS015)
收到初稿日期:2010-08-04
收到修改稿日期:201009-25
通讯作者:李风生
作者简介:谈玲华(1978-)女,湖北鄂州人,在读博土,师承李风生教授,从事纳米材料制备及性能研究