GBT 4698.15-2011 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 氢量的测定.pdf

ICS77.120.50
H64
中华人民共和国国家标花
GB/T4698.15-201
代替GB/T4698.15-1996
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法
氢量的测定
Methods for chemical analysis of titanium sponge, titanium and titanium alloys-
Determination of hydrogen content
2011-05-12发布
2012-02-01实施
中国国家标准化管理委员会布
GB/T4698.15--2011
前言
本部分代替GB/T4698.15-1996《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法真空加热气相色谱法测定
氢量》。
本部分与GB/T4698.151996相比主要变化畑下
由气相色谱法改为热导/红外检测法;
测定范围由0.0010%~0.030%调整为0.0006%~0.0260%;
一增加了精密度条款,补充了质量保证与控制条款;
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归ロ。
本部分起草单位:宝钛集团有限公司、湖南湘投金天钛金属有限公司、西北有色金属研究院、四川恒
为制钛科技有限公司、遵义钛业股份有限公司。
本部分主要起草人:李剑、黄永红、林颖、杨维维、李波、梁清华、朱广路、向伦强、罗霖
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T4698.15-1984
GB/T4698.15-1996。
GB/T4698,15~2011
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法
氢量的测定
范围
本部分规定了惰性气体熔融-热导/红外检测法测定海绵钛、钛及钛合金中的氢含量。
本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中氢含量的测定。測定范国:0.0006%~0.0260%
2方法原理
试料加入锡助熔剂,置于石墨坩埚中,在情性气氛下加热熔化,氢以分子态释放并进入载气流中。
氢分子与释放出的其他气体(如一氧化碳等)分离后在热导池中检测;或氢分子随载气流通过热的氧化
铜后转化为水,在特定的红外池中检测。本方法适用于使用自动化材料氢分析仪,用已知氢含量的标准
物质/样品进行校准。
3试剂及材料
3.1丙酮。
3.2高纯碱石棉。
3.3氩气、氮气或氮气:纯度≥99,99%
3.4锡助熔剂:片状或粒状,氢含量≤0.0005%。
3.5无水高氯酸镤。
3.6分子筛。
3.7舒茨试剂
3.8稀土氧化铜。
3.9纯铜丝。
3.10石墨坩埚:光谱纯。
3.1钛标准物质/样品
4仪器装置
惰性气体熔融-热导/红外检测氢分析仪。(包括一个电极炉或感应炉、载气净化及分析气流转化系
统、氢检测热导池或水检测红外池、电脑及软件控制系统。)
5试样
试样剪切或车至0.10g/块~0.30g/块,加工过程避免过热。必要时,使用干净性刀挫去表面污
物,用丙酮清洗,自然风于。
6分析程序
6.1仪器准备
按说明书要求开启水、电、气等外围辅助设施,检査设备各连接件莛接和通路情况,查看各种试剂消
耗品状态,确保试剂有效。
6.2位器预热
仪器分析前要充分预热,使仪器的各项指标达到设定值。
GB/T4698.15-2011
6.3似锯检
利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。
6.4空白检测
至少进行3个空白值测定,所用锡助熔剂质量符合仪器说明书要求,每次更换新坩埚。仪器显示的
空白值应稳定并且连续三个空白值偏差不超过士0.0001%。取空白的平均值,按照空白补偿程序进行
空白的扣除
6.5校准程序(可采用任一种校准程序
6.5.1单标准点校准程序
6.5.1.1选取一种钛标准物质/样品(3.11),其氢含量高于或接近于待测试样的氢含量,且不超过本方
法的检测范園。
6.5.1.2按照仪器说明书的要求执行单标准点校准程序。对该标准物质/样品至少分析3次,取其平
均值,以单个氢含量点确定校准斜率(此校准曲线过原点)
6.5.1.3用该标准物质/样品作为试样进行分析操作,分析结果用以验证校准。结果处于该标准物质/
样品标准值不确定度范围内,执行6.5.1.5程序。
6.5.1.4如果结果超出该标准物质/样品标准值不确定度范围,分析原因并改正,重复6.5.1.1~6.5.1
操作过程
6.5.1.5按照仪器说明书的程序以方法形式保存此校准,并对此方法命名。
6.5.2多标准点校准程序
6.5.2.1至少选取两种钛标准物质/样品(3.11),其氢含量不同,且均不超过本方法的检测范围。
6.5.2.2每种标准物质/样品至少分析3次,分别取其平均值,按照仪器说明书的要求执行多标准点校
准程序,以多个氢含量点确定校准斜率和截距(此校准曲线不一定过原点)。
6.5.2.3用中间含量的钛标准物质/样品作为试样进行分析操作,分析结果用以验证校准。结果处于
该标准物质/样品标准值不确定度范围内,执行6.5.2.5程序。
6.5.2.4如果结果超出该标准物质/样品标准值不确定度范围,分析原因并改正,重复6.5.2.1~6.5.2
程序。
6.5.2.5按照仪器说明书的程序以方法形式保存此校准,并对此方法命名。
6.6试样分析
6.6.1分析者选定合适的分析方法(6.5.1.5/6.5.2.5)。
6.6.2按仪器说明书要求的程序输入样品信息
6.6.3称取试样0.10g~0.30g,精确至0,001g。多数仪器通过天平和仪器的联机将称量质量自动
载人,不具备此功能时,按仪器说明书的要求人工输人样品质量
6.6.4将称好的试料(6.6.3)连同锅助熔剂(3.4)(约0.5g~1.5g)一起放人进样器中,选择优化的分
析条件进行分析,分析结東后仪器自动显示分析结果。
7特密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性
内插法求得
表1氢的质量分数与量复性限数据
氢的质量分数/%
0.0011
0.0027
0.0096
0,0260
重复性限/%
0.0002
0.0005
0.0010
0.0013