热导法测定熔敷金属中扩散氢含量.pdf

第42卷第1期
石油化工设备
Vol 42 No. 1
2013年1月
PETRO-CHEMICAL EQUIPMENT
Jan.2013
文章编号:1000-746(2013)01-0075-03
热导法测定熔敷金属中扩散氢含量
罗雪梅,卜华全
(合肥通用机械研究院,安徽合肥230031)
摘要:介绍了热导法测定扩散氩的原理及特点,并以一台热抽取式的热导测氢仪为例,对其结构进
行了介绍,对试验结果进行分析表明,热导法测定扩散氢准确而快速。
关键词:扩散氢;热导法;热抽取法;色谱法
中图分类号:TQ050.2
文献标志码
doi:10.3969/j.1is.10007462013.01.019
Thermal Conductivity Detector Method for Determination of Diffusible
Hydrogen in Deposited Metal
LUO Xue-mei, BU Hi
ua-duan
(Hefei General Mechanical Research Institute, Hefei 230031, China>
Abstract: The principle and characteristics of thermal conductivity detector method were intro
duced. Thermal conductivity hydrogen detector equipment in carrier gas hot extraction was taken
as an example to illustrate the structure, and the test results were analyzed, which showed that
the thermal conductivity detector method was more accurate and faster for the determination of
diffusible hydrogen in deposited metal
Key words: diffusible hydrogen; thermal conductivity detector method; carrier gas hot extrac
tion method; gas chromatography method
在钢焊缝中,氢的存在形式大部分为氢原子或质量和焊条质量的重要依据之一,因而测定熔敷金
离子,它们与焊缝金属形成间隙固溶体。由于氢原属中扩散氢的含量是十分重要的。从20世纪初
子和离子的半径很小,有一部分可以在焊鏠金属开始,各国研究者采用许多方法对扩散氢含量进行
的晶格中自由扩散,称之扩散氢。还有一部分氢扩测量,最为广泛使用的方法有甘油法、熔滴法、酒精
散聚集到晶格缺陷、显微裂纹和非金属夹杂物边缘法、排液法、水银法及气相色谱法等。为了使测量
的空隙中,结合为氢分子,因其半径增大,不能自由结果更为准确和便于比较,许多国家都制订了测定
扩散,故称之为残余氢。一般说来扩散氢约占总含熔敷金属中扩散氢的标准方法,其中已列入标准中
氢量的80%~90%。因此,它对焊缝性能的影响比
的方法有甘油法、酒精法和气相色谱法3种
残余氢大。
国际焊接学会(IIW)将水银法列为测定熔敷金
扩散氢对焊缝的危害较大,不仅使得接头的塑属中扩散氢的标准方法,但由于汞蒸汽有毒,试验装
性严重下降,形成氢气孔,而且也是焊缝和焊接热影
置须严格密封,以保证人身安全。此方法不利于环
响区产生冷裂纹的主要因素之一。因此,测定焊缝
保,在欧美等国家已被禁止采用,采购国外厂家焊材
中扩散氢含量具有十分重要的意义。
时,一般焊材制造厂家都不接受水银法测试扩散氢
1测定方法及其比较
含量,多数仍采用甘油法和色谱法
焊接接头的熔敷金属中扩散氢含量是判断焊接
研究工作者对甘油法和色谱法测氢的准确性进
收稿日期:2012-08-02
作者简介:罗雪梅(1984),女,湖北钟祥人,助理工程师,硕士,主要从事压力容器焊接工艺及焊接质量研究工作
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石油化!.设备
第42卷
行了多次对比研究。刘翠荣等人认为甘油法的测定
色谱法测氢的准确性已被很多研究者们反复验
值远低于色谱法,当扩散氢含量越低时,他们相差的证。 Thomas Kannengiesser等为评定热导法的测
倍数越高7。刘鹏等人认为在扩散氢含量较低的情试精度和可靠性,在德国做了一系列的试验。他们
况下,甘油法集气器皿上的可见度数受到了很大限选用不同氢含量的焊接材料,在不同脱气温度下和
制,会带来较大的测量误差,而色谱法对超低氢含量水银法进行扩散氧含量比较。测试结果表明?当氢
的分析有着很大的优越性。
含量大于3×102mI/g时,热导法测定扩散氢含量
色谱法所测数据与经典的水银法相同,并日不会略大于水银法测得的结果;当扩散氢浓度较低时
存在水银对操作者的毒害和对环境的污染,比甘
(小于3×102mL/g),两种方法得到的结果基本
法淮确度高,尤其是测定低氯和超低时更加明显。致。同时,研究结果还表明,焊接样品在150~
因此,日本标准明确规定,当甘油法测定的氢含量小400C进行脱气与室温(20℃)时相比并不会导致
于2×102mlL./g时、必须采用色谱法。
收集到的扩散氢量有所增加,而进行较高温度的氢
熔敷金属扩散氢的测量都是按一定的操作程序提取可以大大缩短试验时间"リ
焊接标准试样,然后将试样放置在专用的收集器中
热导法测氢特点:①测量精度高·测定范围厂
进行测量,收集环境一般是在45℃或150で的恒温而且可排除由于各种原因混入空气的干扰。②不存
条件下,45℃下收集时间为72h,150C下收集时在任何环境污染和毒害操作者的物质。③測量时间
间为6h4l。
相对传统方法相当短,效率得到了大大提高。
传统的测定方法集气时间过长,制约了扩散氢
测量的效率。近几年,几种更高效率的测量方法被
3热导法测氢的应用
陆续发明出来,如热提取法(热抽取法)、热电系数3.1试验设备
法、电化学渗透法和电解法等,其中热提取法现已
试验采用德国布鲁克公同生产的G4扩散氢
经被收人文献[6中。
测定仪,已进行了大量扩散氯的测定,结果十分稳
2热导法测氢原理及特点
定、可靠。此汝备主要由红外加热装置、热导检测
器、供气系统、冷却系统和计算机系统组成,外观
热导法测氢的核心是一台热导检测測器("CD),见图1。
该检测器能根据被测寅体和载气的导热系数不同而
进行响应。检测器是由热导池池体和热敏元件组
成,热敏元件是2根电阻值相同的金属丝(钨丝或铂
丝),作为2个臂接人惠斯顿电桥中,加热电流恒定,
当热导池仅载气通过时,载气从2个热敏元件带走
的热量相同,2个热敏元件的温度变化相同,因此其
电阻值变化也相同,电桥处于平衡状态。如果样品
气混在载气中通过测量池,由于样品气和载气热导
系数不同,两边带走的热量不相等,热敏元件的温度
和电阻值的变化也就不同,从而使得电桥失去平衡,
纲」(i1湖氢仪外观
记录器上就有信号产生。样品气的浓度越高?其与
此设备应用