GB∕T 31412-2015 色漆和清漆用漆基 羟值的测定 滴定法.pdf

ICS87.060.29
G50
中华人民共和国国家标准
GB/T31412~2015
色漆和清漆用漆基羟值的测定
滴定法
Binders for paints and varnishes-determination of hydroxyl value-
Titrimetric method
(ISO4629:1996,MOD)
2015-05-15发布
2015-10-01实施
中国国家标准化管理委员会发布
GB/T31412-2015
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准使用重新起草法修改采用国际标准ISO4629:1996《色漆和清漆用漆基羟值的测定滴
定法》制定
本标准与ISO4629:1996相比存在技术性差异,这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位
置的垂直单线()进行了标示,附录A中给出了相应技术性差异及其原因的一览表。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出
本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会(SAC/TC5)归口
本标准起草单位:中海油常州涂料化工研究院有限公司、上海市涂料研究所、深圳广田装饰集团股
份有限公司、广州标格达实验室仪器用品有限公司、北京碧海舟腐蚀防护工业股份有限公司、海洋化工
硏究院有限公司。
本标准主要起草人:黄逸东、夏彦、李少强、王崇武、刘小平、宋相丽
GB/T31412-2015
色漆和清漆用漆基羟值的测定
滴定法
范围
本标准规定了测定色漆和清漆用漆基及漆基溶液中游离羟基的滴定方法。此羟基可以多元醇、偏
酯、聚酯端基或羟基脂肪酸的形式存在。
本标准不适用于含羟基和环氧基两种基团的树脂,因为后者也包含在结果中。本标准也不适用于
硝基纤维素或酚醛树脂。
注:若是漆基溶液只需测定漆基的羟值,则漆基溶液的其他组分可能含有的羟基必须考虑进去。
环氧树脂的羟值测定方法按ISO7142:2007的规定进行。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样(GB/T31862006,ISO15528:2000,IDT)
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T6743-2008塑料用聚酯树脂、色漆和清漆用漆基部分酸值和总酸值的测定(ISO2114:
2000,IDT)
GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管(GB/T12805-2011, neq ISC385:2005)
ISO648:2008实验室玻璃仪器单刻度移液管( Laboratory glassware-- Single-volume pipettes)
ISO7142:2007色漆和清漆用漆基环氧树脂通用试验方法( Binders for paints and
varnishes-epoxy resins General methods of test)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
羟值 hydroxyl value
在规定试验条件下,1g试样中被乙酰化的羟基所消耗的氢氧化钾(KOH)的毫克数
4原理
试样中含有的羟基用乙酸酐乙酰化。过量的乙酸酐被水解,用氢氧化钾溶液滴定所产生的乙酸,用
指示剂法或电位滴定法确定终点。
注:如试样中存在伯胺和仲胺,它们也会被乙酰化。在此情况下,羟值的计算结果包含了伯胺和仲胶。
5试剂
51邻苯二甲酸氢钾[C6H4(COO)2COOK
GB/T31412-2015
5.2无水乙酸乙酯。
5.3甲苯/丁醇混合物:1:2(体积比)。
5.4吡啶/水混合物:3:1(体积比)
5.5乙酰化试剂:将4.0g一水合对甲苯磺酸( CHA C H, SO3H?H2O)溶于100mL乙酸乙酯(见5.2)
中,最好使用电磁搅拌器进行搅拌。搅拌时,向上述溶液中慢慢加入33mL乙酸酐。并对5mL该试剂
中和时要求氢氧化钾溶液(见5.6)的滴定体积在40mL~50mL之间进行査验。
5.6氢氧化钾甲醇标准滴定溶液[c(KOH)=0.5mol/L]:称取28g氢氧化钾,精确至0.05g,放入
1000mL容量瓶中以最少量的水溶解,用甲醇稀释至刻度并摇匀。
称取2.5g预先于120℃烘至恒量并在干燥器中冷却的邻苯二甲酸氢钾(见5.1),精确至0.01g,置
于250mL锥形瓶中。加入150mL新煮沸并冷却的蒸馏水,摇动直至溶解。
以酚酞溶液(见5.7)作指示剂,用配制的氢氧化钾溶液滴定至溶液呈粉红色,至少保持108不变。
用式(1)计算氢氧化钾溶液的实际浓度c,以每升氢氧根离子(OH)的摩尔数表示:
1000
式中
m称取邻苯二甲酸氢钾的质量,单位为克(g);
Vー一滴定消耗的氢氧化钾的体积,单位为毫升(mL);
M1邻苯二甲酸氢钾的相对分子质量(204.2),单位为克每摩尔(g/mol)
注:若待试产品可溶于乙醇,也可使用乙醇。
5.7酚欧溶液(10g/L):可配制成95%(体积分数)乙醇溶液、甲醇溶液或异丙醇溶液
5.8混合指示剂溶液:3体积1g/L的百里酚蓝乙醇溶液和1体积1g/L的甲酚红乙醇溶液混合
注:试剂均应采用分析纯试剂,并使用符合GB/T6582-2008规定的纯度至少三级的水。
6位器
警告一一由于乙酰化试剂有腐蚀性,如若使用移液管,不应用口吸移液管
普通实验室仪器、玻璃器皿以及下列仪器:
一锥形瓶:容量约250mL,带有磨砂玻璃接口;
回流冷凝管:带有与雊形瓶相配的蘑砂玻璃接口;
微量滴定管或符合ISO648:2008A级要求的移液管:容量为5mL
一滴定管:容量为50mL,符合GB/T12805要求;
加热装置:例如油浴或沙浴,能控温在(50土1)℃;
电位滴定仪。
7取样
按GB/T3186的规定取待试产品的代表性样品。
8操作步骤
进行一式两份样品的平行测定。
8.1试样
参照表1选取合适质量的样品,如不能预计羟值,则取2.0g样品进行初步测定。