HGT2526-93工业氯化亚锡.pdf

中华人民共和国化工行业标准
HG/T2526-93
工业氯化亚锡
代替fG1-1052-77
1主题内容与适用范?
本标准规定了氯化亚锡的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于金属锡与盐酸反应制得的工业氯化亚锡。该产品主要用于制镜和电镀工业中,也用作
还原剂,媒染剂和漂白剂。
分子式:SnCl22T2O
相对分子质量:25.,65(按1989年国际相对原子质量
2引用标准
GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T610.1化学试剂砷测定通用方法(砷斑法
GB1250极限数值的表示方法和判定方法
GB/T678化工产品采样总则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
技术要求
3.1外观:无色结晶。
3.2工业氯化亚锅应符合下表要求
指标
项
优等品
等品
氯化亚.锡(以SnC2-2H:)计含量
97.
重金属(以Pb计)含量
0.0
硫酸盐(以SO2计)含量
0.10
砷(As)含量
≤
0.905
中华人民共和国化学工业部1993-09-08批准
1994-07-01实施
G/T2526-93
4试验方法
卒标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。
試验中所需标准溶液,杂质标准溶液,制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/601
GB/T602、GB/T603之规定制备。
4.1氯化亚锡含量的测定
4.1.1方法提要
在酸性介质中,二价锡与硫酸铁铵反应使三价铁还原为二价铁。在硫磷混合酸条件下,以二苯胺磺
酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价鉄,从而计算出氯化亚锡含量。
4.1.2试剂和材料
4.1.2.1硫磷混合酸:取150mL硫酸(GB625)加入500mL水中,再加入150mL磔酸(GB1282),稀
释至1000mL.;
4.1.2.2硫酸铁铵(GB1279)溶液:100g/L。称取10g疏酸鉄铵,溶于25mL盐酸(GB622)中,加水稀
释至100ml
4.1.2.3重铬酸钾(GB642)标准滴定溶液:c(1/6KCH2O,)约0.1mol/L;
4.1.2.4二苯胺磺酸钠指示液:5g/L。
4.1.3分析步骤
称取0.4g试样精确至0.002g,迅速置于盛有25mL硫酸铁铵溶液的锥形瓶中。加热至沸。加入
50mL水,25mL碗-磷混合酸,加水至约200mlL,加3滴二苯胺磺酸钠指示液,用重络酸钾标准滴定溶
液滴定至溶液由绿色变成紫色即为终点。
同时做空白试验。
4.1.4分析结果的表述
以质量百分数表示的氯化亚锯(以SnCl2?2H2O计)含量(X1)按式(1)计算
(VーV。)?c×0.1128
X100
11.28(ーVe)?c
……ー………(1)
式中
重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度
V一一滴定试料所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积,mL;
V。一空白试验时,所消耗的重鉻酸钾标准滴定溶液的体积,mL
0.1128一与1.00mL重鉻酸钾标准滴定溶液[c(1/6K2Cr2O2)=1.000mol/L相当的,以克表示的氯
化亚锡的质量;
m-试料质量,g。
4.1.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
4.2金属含量的测定
4.2.1方法提要
用盐酸与硝酸混合液将二价锡氧化为四价锡,用柠懞酸掩敲千扰离子,在碱性介质中,硫化钠与重
金属离子生成有色硫化物。与标准比色溶液目视比色。
4.2.2试剂和材料
4.2.2.1盐酸(GB/T622)
4.2.2.2硝酸(GB/T626);
4.2.2.3柠檬酸(GB/T9855)溶液:500g/L;
G/T2526-93
4.2.2.4氢氧化钠(GIB/T629)溶液:10g/1-;
4.2.2.5硫化钠(HG3-905)溶液:508/L,临用前配制;
4.2.2.6铅标准溶液:lmL.溶液含0.01mgPb,临用前配制。
用移液管移取10mI.按GB/T602配制的铅标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇
4.2.3分析步骤
称取1.00土0.01g试样,置于100mL烧杯中。加2mL.盐酸,3mL硝酸,煮沸2min,冷却。移入100
n!.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
移液管移取10mL试验溶液,置于50mL.比色管中,加2mL柠檬酸溶液。用氢氧化钠溶液调节
pH值约为?(用p试纸检验),并过量5mL,加1mL碗化钠溶液,用水稀释至刻度。摇匀。放10min。
所垦颜色不得深于标雅比色溶液。
标准比色溶液的制备:用移液管移取5mI.(对优等品)或10mL(对一等品)铅标准溶液,置于50m
比色管中,加水至10mL,加入0.5mL盐酸,与试验溶液同时同样处理。
4.3硫酸盐含量的測定
4.3.1方法提要
在酸性条件下,用氯化钡沉淀硫酸根离子。与硫酸钡标准比浊溶液目视比浊。
4.3.2试剂和材料
4.3.2.195%乙醇(GB/T671);
4.3.2.2盐酸(GB/T622)溶液:1+1;
4.3.2.3氯化钡(GB/T652)溶液:100g/L;
4.3.2.4硫酸盐标准溶液:1mL.含0.1mgSO)
4.3.3分析步骤
4.3.3.1试验溶液的制备
称取2.00土0.01g试样,置于100mL烧杯中,加入6mL盐酸溶液,溶解。移入100mL,容量瓶中,加
水稀释至刻度,摇匀(必要时干过滤)。制得试验溶液A。用于硫酸盐和砷含量的测定。
4.3.3.2测定
用移液管移取25mL试验溶液A,置于50mL比色管中。加入5mL乙醇,5mL氯化钡溶液。加水至
刻度,摇匀,放置20min所呈浊度不得深于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备:用移波管移取2.5mIL对优等品)或5.0mL(对一等品)硫酸盐标准溶液,置
于50mL比色管中,加1.5mL盐酸溶液,加水至25mL。与试验溶液同时同样处理。
4.4砷含量的测定
4.
方法提要
在酸性溶液中,用碘化钾和氯化亚锡将As(V)还原为As(I),加锌粒与酸作用,产生新生态氢,使
As(Ⅱ)进一步还原为砷化氢。砷化氢气体与溴化汞试纸作用时,产生棕黄色斑点,与标准色斑进行比
较
4.4.2试剂和材料
4.2.1无砷锌(GB/T2304)
4.4.2.2碘化钾(GB/T1272);
4.4.2.3盐酸(GB/T622)溶液:1+1;
4.4.2.4氯化亚锡(GB/T638)溶液:400g/L;
4.4.2.5砷标准溶液:1mL.含0.001mgAs,临用前配制。
用移液管移取1mL按GB602配制的砷标准溶液,置于100mL.容量瓶中,加水至刻度,摇匀;
4.4.2.6溴化汞(HG1398)试纸;