HGT 4879-2016 工业用叔丁醇钠.pdf

ICS71.080.9
备案号:53205~-2016
IIG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4879--2016
工业用叔丁醇钠
Sodium tert-butoxide for industrial use
2016-01-15发布
2016-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化发布
HG/T4879--2016
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归ロ。
本标准起草单位:常州吉恩药业有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
本标准主要起草人:王玉琴、詹玉进、楚玉红、郭燕玲、刘春雨、刘文庆、王铮
HG/T4879~-2016
工业用叔丁醇钠
警告:本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康
措施,并应符合国家有关法规的规定
范围
本标准规定了工业用叔丁醇钠的要求,试验方法,检验规则,标志、包装、运输和贮存以及
安全。
本标准适用于以无水叔丁醇、金属钠为主要原料制成的工业用叔丁醇钠。主要用于农药、医药的
中间体。
分子式:C4HO、N
CH
结构式:H2C
CH
相对分子质量:96.11(按2011年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190危险货物包装标志
GB/T191包装储运图示标
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂或制品的制备
GB/T 6
化工产品中水分含量的测定卡尔?费休法(通用方法)
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6679固体化工产品采样通则
GB/T682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB15258化学品安全标签编写规定
3要求
工业用叔丁醇钠应符合表1所示的技术要求。
(15)

HG/T4879-2016
表1技术要求
指标
项目
优等品
合格品
外观
白色或类白色结晶
总碱含量(以C1H。ONa计),o/%
298.0
游离碱(以氢氧化钠计),ve/%
に2.0
溶獬度试验
通过试验
4试验方法
一般规定
本标准中所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂和符合GB/T682规定的
三.级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603
的规定制备。
4.2外观
于透明聚乙烯塑料袋中加入适量试样,在日光或日光灯下目测。
4.3总碱含量的测定
4.3.1方法原理
叔丁醇钠遇水分解成叔丁醇与氢氧化钠,氢氧化钠与已知浓度的盐酸标准滴定溶液进行定量反
应,根据消粍盐酸标准滴定溶液的体积计算得到总碱含量
反应方程式:
C: H ONA+H2 O- Ca H, OH+NAOH
NAOH+HCI- NACI+H2
4.3.2仪器及设备
分析天平:感量0.1mg
4.3.3试剂及溶液
4.3.3.1盐酸标准滴定溶液:c(HCI)=0.5mol/I
4.3.3.2酚酞指示液:10g/I.乙醇溶液。
4.3.4操作步骤
称取1g~2g工业用叔丁醇钠样品,精确至0.0002g。置于250mL锥形瓶中,加入50mL水水
解,摇匀,加入2滴~3滴酚酞指示液,用0.5mol/L盐酸标准滴定溶液滴定至红色刚好消失即为
终点
4.3.5结果计算
总碱含量以质量分数1计,按公式(1)计算
(16)

HC/T4879-2016
1一
×100%
1000
式中
V一一样品滴定消耗盐酸标准滴定溶波的体积的数值,单位为毫升(mL)
C-一盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
样品的质量的数值,单位为克
M一一叔丁醇钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=96.11)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
4.4游离碱的测定
方法原理
用无水醋酸中和试样、试禅中的叔丁醇钠与醋酸中和生成醋酸钠和叔丁醇,试样中的氢氧化钠与
醋酸中和生成醋酸钠和水,再用已知水当量的卡尔?费休试剂与生成的水进行定量反应。
反应方程式
C H9 ONA +CH: COOH-*CH COONA +Ca lo OH
NAOH+ CH COOH-CH COONA -H? O
H2(+12 SO2+(: I1N(H(I1-2: I:N. H(,E1:. CH: (S(; H
4.2试剂
4.4.2.1甲醇:水分不大于0,05
4.4.2.2冰乙酸:水分不大于0.03%
4.4.2.3冰乙酸甲醇溶液:1+5。
4.4.2.4卡尔?费休试剂:按GB/T6283配制。
4.4.3分析步骤
取20mL冰乙酸-甲醇溶液,置于干燥的100mL.具塞反应瓶中,在搅拌下用卡尔?费休试剂滴
定至终点(不计卡尔?费休试剂消耗量)。然后称取1g~2g试样(精确至0.0002g),迅速加入反应
瓶中,在搅拌下用卡尔?费休试剂滴定至终点,按GB/T6283卡尔?费休直接电量滴定法指示终点
结果计算
游离碱(以氢氧化钠计)的质量分数e2,按公式(2)计算
T
×10%
式中
Vー一滴定试样消耗卡尔?费休试剂的体积的数值,单位为毫升(nL);
T一一卡尔?费休试剂对水的滴定度的数值,单位为克每毫升(g/mL);
m一试样的质量的数值,单位为克(g);
2.22-1mol氢氧化钠与1mol水的质量比。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%
4.5溶解度试验
4.5.1试剂
四氢呋喃