QB T 3812.17-1999 皮革 含氮量和皮质的测定 滴定法.pdf

分类号:Y45
中华人民共和国车轻工行业标准
QB/T3812.17-1999
皮革含氮量
和“皮质”的测定滴定法
1999-04-21发布
1999-04-21实施
国家轻工业局发布
QB/T3812.17-1999
前言
本标准是原国家标准GB4689,17~-1984《皮革含氮量和“皮质”的测定滴定法》,经由国轻行
〔199112号文发布转化标准号为QB/T3812.17-1990,内容不变。
本标准等效采用ISO5397:1984《皮革含筑量和“皮质”的测定滴定法》。
本标准由国家轻工业局行业管理司提出
本标准由全国毛皮制革标准化中心归口。
本标准由轻工业部毛皮制革工业科学研究所负责起草。
本标准主要起草人:黄以祥。
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T3812.17-1999
皮革含氮量和
eqviso 5397: 1984
“皮质”的测定滴定法
本标准规定了测定皮革含氨量和“皮质的方法一滴定法,适用于用各种鞣制方法制成的各种类
型的皮革。
从含氮量来测定“皮质”是根据司古达( S chrode)和派司勒( P amsler)所获得的结果,即;无
油脂和灰分的各种动物皮的于物质,其含氮量略有不同,但某些动物的含氮量实际上是个常数。
本标准等效采用国际标准ISO5397~1984《皮革一含氮量和“皮质”的测定一滴定法》
注:其他含氮物质(如:某些固定剂合成揉剂,阳离子加脂剂和染料〉会使“皮质”的数值失真。如有这些材料
存在,就不可能获得准确的“皮质”量。
定义
皮质:是由含氮量乘以因数5.62计算而得。
2原理
用凯氏定氮法消解一部分样品。用普通的方法将游离氨蒸出。用硫酸或盐酸滴定氮的含量。
3试剂
在分析过程中所用的试剂是指分析纯试剂,所用的水应是素馏水或与蒸馏水同等纯度的水。
1发烟硫酸:7%(m/m)的游离SO3或98%(m/m)的硫酸。
3.2催化剂混合物
凡能较大地缩短消解时间的任何合适的催化剂混合物都可使用。下列所示的就是这些催化剂混合
物
a,100mg无水硫酸铜、6~8g无水硫酸钾。
b.10g硒、25g无水硫酸铜、350g无水硫酸钾。
催化剂原材料的制备(最好用球磨混合),使用时催化剂与试样重量之比约为5g:3
3.3硼酸:无硼酸盐的饱和水溶液,如果可能加入合适的指示剂,例如,在1L中可加入下列混
合指示剂溶液2ml:在95%乙醇中,加人0.06%甲基红和0.04%次甲基蓝。
3,4氢氧化钠:35%溶液。
3.50.5N疏酸标准溶液或0.5N盐酸标准溶液。
3,6酚酞:1%乙醇溶液(乙醇:水=1,1)
4仪器
试验室一般仪器和特殊仪器。
1凯氏烧瓶:230~300ml。
国家轻エ业局1999-04-21批准
1999-04-21实施
QB/T3812.17~1999
4.2合适的燕镏仪器。
4.3滴定管。
取祥
5.1整张革:如有关双方无其他取样的协议,可按GB4689.3-84《皮革一取样ー批样的取样数
量》的规定从批样中抽取样品。按GB4689.1-84《皮革一试验室样品一部位和标志》的规定从样
块上切取试样。
5.2其他:根据要求可按有关规定或合同进行取样。
6绿作方法
8.1称样
称取3g磨碎的试样(铬鞣革2g),精确到0.001g。按GB4689.11-84《皮革一化学试验样品
的制备》的规定制备,放在一个小的称瓶中,并将它定量地转移到凯氏烧瓶(4.1)里。
6.2测定
加入36m1硫酸(3,1)和约5g催化剂混合物(3.2)到装有试样(6.1)的凯氏烧瓶里,然后加热
到沸隐」开始用低火焰以后用较大的火焰,直到全部碳氧化后再加热b。如果使用外来蒸汽,那么
要使消解物冷却后再用0m1左右的水进行稀释。再冷却后转移到蒸馏烧瓶中(见4.2)。用水洗涤凯氏
烧瓶两次,加人几滴酚酞溶液(3,6),用过量的氢氧化钠(3,4)(约70m1)使溶液呈碱性,然后用
水蒸气蒸馏。如果是在700ml凯氏烧瓶中进行消解的,冷却后可用250ml水进行稀释,加入几片防暴沸
材料和几滴酚酞溶液,再加过量(约70m!)氢氧化钠溶液使呈碱性。用一玻璃管弯曲二次与垂直的
冷凝管相接,最好加上一个防溅头。
将氨用水蒸气蒸馏到盛有100m!饱和硼酸和指示剂溶液(3.3)的接受器中。冷凝管要浸在硼酸
溶液里。蒸出来的氨使指示剂变绿色。
获得150~20m1蒸馏液后,停止蒸馏。在完成蒸馏之前,放低接受器的位置,使冷凝管末端不再
浸在溶液里。再蒸馏约3min,用水洗涤冷凝管的末端。
用硫酸或盐酸溶液(3.5)滴定氨到H为4,6。当使用指示剂(3.3)时,应滴定到第一次稳定的
淡粉红色。
测定应做平行双份。
6.3空白试验
同时,用同样测定步骤进行空白试验
7结果的表示
71计算
7.1.1氮百分含量按式(1)计算
氮(%)=
N(ーo)×0.0
x100
(1)
式中:NV一硫酸或盐酸标准溶液当量浓度
滴定试样消耗的硫酸或盐酸标准溶液体积,m
。一滴定空白消耗的硫酸或盐酸标准溶液体积,mly
采用说明
)计算公式表示方式进行了修改。