PDS脱硫液中硫化钠含量测定方法.pdf

第34卷第5期
甘肃治金
Vol 34 No5
2012年10月
GANSU METALLURGY
Oct..2012
文章编号:1672-4461(2012)05-0090-02
PDS脱硫液中硫化钠含量测定方法
马瑞进,杨治国2,杜燕2
(1.甘肃银光聚银化工有限公司,甘肃白银730900;2.甘肃银光化学工业集团有限公司,甘肃白银730900)
摘要:本文根据工厂实际生产需要,提出一种分析脱硫液副盐中硫化钠含量的测定方法,达到准确分析硫化钠含
量的目的。测定方法同时消除了硫化钠的干扰物影响,有利于开展其他副盐分析工作。
关键词:PDS脱硫液;碗化钠;测定方法
中图分类号:0652
文献标识码:A
Determination of Sodium Sulfide in PDS Desulfurization Solutions
MA Rui-jin YANG Zhi-guo, DU Yan
(1. Yinguang Juyin Chemical Co Ltd Gansu, Baiyin 730900, China
2. Yinguang Chemical Industry Co. Itd Cunsu, Baiyin 730900, China)
Abstract: Based on the roduction u eme of fato, the ar proves a detemination method of sodium sulfide o
achieve a accurate determination method for desulfurization solutions. The method eliminates interferent of desulfurization
solutions, which is applicable to the determination work of other by-product salts
Key Words: PDS desulfurization solutions sodium sulfide; determination method
1引言
中的硫化钠Na2S同乙酸锌Zn(Ae)2反应,生成的
ZnS沉淀使用碘标准溶液吸收,滴加浓盐酸,静置
湿法氧化法脱硫过程中,脱硫液中各组分含量10min,过量的碘溶液使用淀粉溶液作为指示液,用
的分析很重要,分析数据能够反映出脱硫液的脱硫Na2S20标准溶液滴定至蓝色消失,即达到终点。
效率,并可以作为评价脱硫液是否变恶劣的依括。3分析试剂
副反应生产物多以盐的形式存在于脱硫液中的
S2、S203SCⅣ副盐不断累积,导致碱耗增加、再生
工艺水,在25℃时电导率<1.0ps/ecm,pH值
效率下降,严重危害脱硫工序正常运转,最终产生脱6.0~7.2;吸收液,0.1molL碘标准溶液;乙酸锌溶
硫效率降低及废液排放的问题,在涉及清洁生产环液,10%;Na2S2O2标准溶液0.1mol/L;浓盐酸
保问题的诸多方面不能回避?。
36%;淀粉指示液,10gL
提高脱硫液使用效率,减少副盐生产量,就必须4测定过程及计算方法
要对脱硫液中副盐的种类和含量进行定性定量研
究。目前测定硫化物的方法有碘量法和甲醛法4.1测定过程
等,这两种方法针对单一组分测定效果较好,不适合
脱硫液中的悬浮硫的存在会彤响到测定的准确
脱硫液复杂组分干扰的情况下,存在一定的不足。性,需要通过过滤法消除干扰。其他物质对测定过
本文对甘肃银光聚银化工有限公司气体制造厂脱硫程影响可以忽略。具体操作如下:过滤待测脱硫碱
工序脱硫液中Na2S含量进行研究,提出一种分析方液,除去硫单质,准确吸取1mL过滤后的脱硫液于
法准确测定Na2S含量。
0mL玻璃瓶中,滴加1.5mL乙酸锌溶液,在沸水
2分析方法原理
浴中加热,待沉淀完全后,离心分离,生成ZnS沉淀
用工艺水洗涤两次后离心分离,ZnS沉淀移人锥形
将PDS脱硫液过滤除去悬浮的单质硫,脱硫液瓶中,加入10mL0.1mol/L碘标准溶液和1mL浓盐
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第5期
马瑞进,等:PDS脱硫液中硫化钠含登测定方法
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酸,静置10min,用0.1mol/LNa2S203标准溶液滴
计算式为
定至淡黄色,加人几滴淀粉溶液做为滴定指示剂,继
Na2S(g/L)=78×0.1x(10-V/2)
续滴定至蓝色消失即为达到终点。消耗Na2S203标
V消耗Na2S2_03标准溶液的体积,mL
准溶液体积为V。
78Na2S的摩尔质量,g/mol
4.2计算方法
反应方程式为:
5分析结果
Na, S+ Zn(Ac)2=Zn S!+2 Na(Ac
对脱硫工序生产现场贫液、富液、再生液试样进
Zn S+HCI=Znci,+HS
行分析,分别测定试样中Na2S含量,分析结果表明:
H2S+2=S↓+2HI
分析数据偏差较小,分析精度能够满足生产要求。
2NA2$20]+L=Na2s,O,+2nal
分析数据见表1。
表1脱硫液中Na2_S含量分析数据
富液
再生液
贫液
样品
样品1
分析误差
样品2
分析误差
样品
分析误差
Na2(g/L)42.68
42.70
0,02
41,34
41.08
0.26
42.42
42.63
6结语
参考文献:
[1]王祥光.脱硫副反应及副盐回收技术研究J].化肥设
(1)该分析方法操作简单、快速,准确性较高。
计,2008,46(4):37-1
2]季广样.湿式氧化法脱碗过程副反应的形成及其影响
(2)Na2S含量测定方法补充了脱硫液分析手段,[J].煤化工,2010(4):5962
满足现阶段实际生产需要。
3]黄家栩,工业硫氢化钠中硫氢化钠和硫化钠含量的测
(3)该分析方法去除了脱硫液中的S2,消除了定いJ].无机盐工业,1985(1):3134.
S2对分析副盐中S23、SCN造成的干扰影响,对开收稿日期:012051
展S203、SC副盐含量分析工作起到了推动作用
作者简介:马瑞进(1981),男,工程师。
(上接第80页)
4构造对矿体的控制作用
造的控制。所以,针对观音山矿区的找矿应加强对
F1和F2之间的北西向和近东西向断裂的深部和其
产于早期的近东西向断裂构成区内主要的构造交汇部位进行勘査,并兼顾对赋存于F2和F2中的低
体系,并在其右行滑动剪切过程中,使区内由石炭系品位矿体的综合评价。而对其外围找矿,则应首先
组成的轴向北西展布的向斜构造发生形变甚至断寻找区域断裂的次级构造并对其进行对比研究,再
裂,并受剪切拖拽,在F1上(南)盘形成两组以张性结合地层、侵入岩等其它成矿地质条件优选区域开
的北西向断裂带和剪性的近东西向断裂为共轭的次展勘査,则会起到事半功倍的效果。
级断裂构造体系,为后期矿液的就位提供良好的容
矿空间,从而严格控制了区内矿体的产出特征。面参考文