GB T 15502-1995 空气质量 苯胺类的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法.pdf

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中华人民共和国国家标准
空气质量苯胺类的测定
盐酸萘乙二胺分光光度法
GB/T15502-1995
Air quality-determination of aniline
N-(1-naphthyl) ethylene diamine dihydrochloride
spectrophotometric method
1主题内容及适用范
1.1主题内容
本标准规定了测定工业废气和环境空气中苯胺(芳香伯胺)类化合物的盐酸萘乙二胺分光光度法。
1.2适用范围
1.2.1本方法适用于制药、染料等行业排放废气中苯胺(芳香伯胺)类化合物的测定。
1.2.2在采样体积为0,5~10.0L时,吸收效率达99%,测定范围为0.5~600mg/m
1.2.3当苯胺浓度为10g/10ml时,共存NH:的含量不大于400mg,NO含量不大于3mg时,无
明显干扰。
2原理
苯胺气体经硫酸溶液吸收后,在pH2~3和15~20℃的条件下,经亚硝酸钠重氮化,过量的亚硝酸
钠用氨基磺酸铵除去,苯胺重瓠化后与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色化合物,在波长550nm处反应式
如下:
NANO
NE
N SOH
H, SO
くN- N OSOH+ COH: NHCH; CH2·NH:c
N?C1oH6?NHCH2CH2?NH2?2HCI+H2SO4
3试剂
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按3.1条制备的水。
3.1不含有机物的蒸馏水:加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中,再行蒸懈即得(在整个蒸馏过程中水应
始终保持红色,否则应随时补加高锰酸钾)。
3.2吸收液:c(1/2HSO2)=0.01molL硫酸溶液。
3.3亚硝酸钠(NaNO2)溶液:(,.25g/100m!,用现配
3.4氨基磺酸铵(NH1SO)3NH2)溶液:2.5g/100ml,2~5C保存,使用一周。
3.5盐酸禁乙二胺(C:H1N2?2HCI)溶液:0.75g/100ml,过滤后使用,2~5(保存一周
3.6苯胺标准溶液:
3.6-1苯胺提纯:苯胺(CHNH2)重蒸馏,取184~186℃馏分。
国家环境保护局1995-03-15批准
1995-08-01实施
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GB/T15502·1995
3-6-2苯胺楙准储备溶液:50.0ml棕色容量瓶中加20ml吸收液(3,2)确称量,加1~2滴苯胺
(3.6.1)再次称重,用差减法计算苯胺量,用吸收液(3.2)稀释定容。计算苯胺标准储备溶液的浓度,単位
为mg./ml,2~5C保存。
3.6-3苯胺标准中间溶液:将储备溶液(3.6.2)用吸收液(3.2)稀释至约为100g/ml中间溶液。
3.6.4苯胺标准使用溶液:将中间溶液(3.6.3)用吸收液(3.2)稀释至约为5g/ml使用溶液。
4仪器
4.1采样器:流量范围为0.2~1.0L./min的空气采样器(备有流量测量装臂)。
4.2膜流量计
4.3多孔玻板吸收管:50ml或125ml。要求流量0.5l/min时,阻カ为6.7+0.7kPa
4.4具塞比色管:25ml,具10ml、25ml刻度,经校正。
4.5分光光度计:附1cm吸收池
4.6标准皮托管;具校正系数。
4.7倾斜式微压计
4.8采样引气管:聚四氟乙烯管,内径6~7mm,引气管前端带有玻璃纤维滤料
4.9空盒气压表。
4.10水银温度汁:0~100C。
5样品
1样品的采集
采样系统由采样引气管(4.8)、采样吸收管(4.3)、空气采样器(4.1)联组成。吸收管体积为50ml
或125ml,吸收液(3.2)装液量分別为20ml或50ml,以0.5~1.0L/min的流量,采气5~20min。
5.2样品的保存
采集好的样品应避光保存,2天内分析完半,于2~5(可存放周。
5.3采样体积的校准
5.3.1流量校准
在采样时用皂膜流量计(4.2)对空气采样器(4.1)进行流量校准
采样体积V(1)按式(1)计算。
式中:Q,一经校准后的流量,l/min;
mー一采样时间,min。
5.3-2压力测量
废气采样用标槐皮托管(4.6)和倾斜式微压计(4.7)进行压力測量,空气采梯用空盒气压表(4.9)进
行气压读数。废气或空气压力以Pn(kPa)表示。
5.3.3温度測量
用水银温度计(4.1),测量管道废气空气温度,以tm(C)表示
5.3.4体积校准
采气标准状态体积u(1)按式(2)计算。
V=Vm×2.694
J01,325十
273+
式中:Vmーー废气或空气采样体积,
Pn…一废气或空气压力,kPa;
なmー一废气或空气温度,C:
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