GBT 22599-2008 水处理化学品 砷含量测定方法.pdf

ICS71.040,40
G76
漫
中华人民共和国国家标准
GB/T22599-2008
水处理化学品砷含量测定方法
Water treatment chemicals--determination of arsenic content
2008-12-23发布
2009-09-01实施
中国国家标准化管理奏员会布
GB/T22599--2008
前
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会(SAC/TC63/SC5)归ロ
本标准负责起草单位:中海油天津化工研究设计院。
本标准主要起草人:李琳、邵宏谦、白莹。
GB/T22599-2008
水处理化学品砷含量测定方法
范围
本标准规定了水处理化学品中砷含量的测定方法。
本标准中二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法适用于测定砷含量在1g~20g(以As计)范围
内的试液;砷斑法适用于测定砷含量在1g~5g(以As计)范固内的试液
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-2002,ISO6353-1:1982,NEQ)
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002,ISO6353-1:1982,NEC
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD
3ニ乙基二硫代氨碁甲酸银分光光度法
3.1方法提要
在酸性介质中,用锌还原砷,生成砷化氢(AsH3),用二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液吸收,生成
紫红色可溶性胶态银,在最大吸收波长540nmn处,测定其吸光度
3.2试剂和材料
本方法所用试剂,除非另有规定,应使用分析纯试剂和符合GB,/T6682中三级水的规定
试验中所霑杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T602、GB/T603之规
定制备。
安全提示:本方法中使用的部分试剂具有毒性或廣蚀性,部分操作具有危险性。本方法并未揭示所
有可能的安全间题,使用者操作时应小心漢慎并有责任采取适当的安全和健康措施
3.2.1无砷锌粒
3.2.2碘化钾溶液:150g/L。
3.2.3氯化亚锡溶液。
溶解40g氯化亚锡(SnCl2?2H2O)在25mL水和75mL盐酸的混合液中。
3.2.4二乙基二硫代氨基甲酸银[Ag(DDTC)】吡啶溶液:5g/L。
溶解1.25g二乙基二硫代氨基甲酸银于吡啶中,并用吡啶稀释至250mL棕色容量瓶中,避免光线
照射,有效期为两周
3.2.5砷标准贮备溶液:0.1mg/mL
3.2.6砷标准溶液:2.5g/mL。
准确吸取2.50mL砷标准贮备溶液置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液现
用现配。
3.2.7乙酸铅棉花。
GB/T22599-2008
3.3仪器、设备
测定砷的所有玻璃容器,必须用热的浓碗酸小心洗涤,再以水清洗于净,并完全干燥
3.3.1砷试验装置。
砷试验装置,如图1所示,或其他经实验证明,在规定的检验条件下,能给出相同结果的砷试验
装置。
单位为毫米
5
碑化氢发生瓶100mL;
2一导管
3一一乙酸铅棉花;
4一砷化氢吸收管(附塞)
橡胶塞
图1砷试验装置
3.4分析步骤
3.4.1试液的制备
按有关产品标准的规定处理试样后,称取一定量的试样于100mL砷化氢发生瓶(图1中1)中,使
其中含砷量小于20pg,体积在30mI.以下。加10mL盐酸,补充水使其体积为40mI,此时溶液酸度
约为3mol/L。
3.4.2空白试验
在测定试液的同时,用制备试液的全部试剂和相同量制备空白溶液,稀释至相同体积,移取与测定
试液时同样体积的试剂空白溶液进行空白试验。
3.4.3校准曲线的绘制
3.4.3.1分別移取砷标准溶液0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL.、4.0mL、6.0mL、8.0mL置于7个
砷化氢发生瓶(图1中1)中,相应的砷含量分别为0.0g、2.5g、5.0pg、7.5g、10.0g、15.0g
20.0g。
3.4.3.2于各砷化氯发生瓶中加10mL盐酸和一定量水,使体积约为40mL,此时溶液酸度约为
3mol/L。然后加2mL碘化钾溶液和2mI.氯化亚锡溶液,摇匀,放置15min
GB/T22599--2008
3.4.3.3置少量乙酸铅棉花于导管(图1中3)内,以吸收硫化氢,二氧化硫等。移取5.0mL二乙基二
硫代氨基甲酸银吡啶瀋液置于砷化氢吸收管(图1中4)中,按图连接装置,在反应过程中应保持密封。
3.4.3.4称取5g锌粒加人砷化氢发生瓶中,迅速连接好仪器,使反应进行约45min。移去砷化氢吸
收管,充分摇动,使生成的紫红色胶态银与溶液完全混合。
3.4.3.5用1cm吸收池,在波长540nm处,以水为参比,调节分光光度计的吸光度为零后,测定砷化
氢吸收管中各溶液的吸光度。以砷含量(Pg)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线
3.4.4测定
于装有40mL试液的砷化氢发生瓶中,加入2mL碘化钾溶液和2mL氯化亚锡溶液,播匀,放置
15min。以下按3.4.3規定的操作步骤,从“置少量乙酸铅棉花于导管(图1中3)内,……”开始,测定试
液和空白溶液的吸光度。
注:由于砒啶具有恶臭,应在通风柜中进行操作
3.5结果计算
从试液吸光度中减去空白溶液的吸光度,用所得吸光度从校准曲线上查出相应的砷含量。
与产品相关的标准将给出合适的最终结果的计算公式。
4砷斑法
4.1方法提要
在酸性介质中,用碘化钾和氯化亚锡将As(V)还原为As(),加锌粒与酸作用,产生新生态氢,使
As(Ⅲ)进一步还原为砷化氢。神化氢气体与溴化汞试纸接触反应,生成的棕黄色色斑深浅与砷浓度成
正比,再与同时按同样操作所生成的一系列标准色斑比较,求出试样中砷含量。
4.2试剂和材料
本方法所用试剂,除非另有规定,应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规定。
试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T602、GB/T603之规
定制备。
安全提示:本方法中使用的部分试剂具有審性或腐蚀性,部分操作具有危硷性。本方法并未揭示所
有可能的安全问题,使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。
4.2.1无砷锌粒。
4.2.2碘化钾。
4.2.3氯化亚锡溶液:400g/L。
4.2.4砷标准贮备溶液:0.1mg/mL.
4.2.5砷标准溶液:2.5pg/mL
同3.2.6。
4.2.6乙酸铅棉花。
4.2.7溴化汞试纸。
4.3仪器、设备
测定砷的所有玻璃容器,必须用热的浓硫酸小心洗涤,再以水清洗干净,并完全于燥
4.3.1定砷器
定砷器如图2所示,