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化学世界
2013年
分光光度法测定富马酸比索洛尔
蔡东,张志华,李华侃
(1.辽宁医学院药学院,辽宁锦州121001;2.辽宁工业大学化学与环境工程学院,辽宁锦州121001)
摘要:基子药物和显色剂之间荷移反应,建立了一种对富马酸比索洛尔含量检测的分光光度法。
在水介质中,富马酸比索洛尔与素红在室温中放置15min后形成1:1型荷移配合物,其入mx为
535nm,表观摩尔吸光系数为6.76×103L/(mol?cm),线性范国为10~100mg/L,线性回归方程
为A=0.085+0.00712c,相关系数r=0.99904,相对标准偏差RSD为0.44%(n=6)。将该方
法用于富马酸比索洛尔片含量的测定,回收率为在98.3%~102.6%之间。
关键词:富马酸比索洛尔;茜亲红;荷移反应;分光光度法
中图分类号:O657.32
文献标志码;B
文章编号:0367-6358(2013)08-0464-03
Spectrophotometric Determination of Bisoprofolfumarat
Based on a Charge Transfer Reaction
CAI Dong, ZHANG Zhi-hua, LI Hua-ka
1. College of Pharmacy, Liaoning Medical University, Liaoming Jinzhou 121001, China
2. School of Chemical and Enviromental Engineering, Liaoning University of Technology, Liaoning Jinhou 12100, China)
Abstract: Based on the charge transfer reaction between drug and chromogenic reagent, a simple and rapid
method for the determination of bisoprofolfumarat was developed. Bisoprofolfumarat can react with aliza
rin red to form 1: 1 complex after being placed for 15 minutes in room temperature, which gives a maxi
mum absorption peak at 535 nm. The molar absorptivity of the complex was 6.76X 10/(mol cm) the
inear range was 10-100 mg/L, and the linear equation was A=0.085+0.00712c, with r=0.99904. the
RSD was 0. 44%(n=6). When it was applied for the determination of bisoprofolfumarat tablets, the re
coveries were between 98.3%-102.6%
Key words bisoprofolfumarat; alizarin red; charge transfer reaction; spectrophotometry
富马酸比索洛尔( Bisoprofol fumarate),是一种以茜素红做为电子受体,以药物富马酸比索洛尔做
B-肾上腺素受体阻滞药物,它具有高选择性,作用为电子给体,通过二者形成稳定的荷移配合物而展
时间长,毒副作用小等特点。适用于高血压、冠心现的特殊光谱性质,建立了对富马酸比素洛尔分析
病、心力衰竭等症り。目前,测定富马酸比素洛尔的新方法。
含量的方法主要是HPLC法阎及荧光检测法?等,1实验部分
与已报道的方法相比,荷移分光光度法具有灵敏度1.1主要仪器和试剂
高、仪器设备简单,操作简便、快速等特点。本实验
721分光光度计计(上海欣茂仪器有限公司)
收稿日期:2013-05-16;修回日期:2013-07-23
金项目;辽宁医学院青年科技启动基金项目资助(Y2011Z017)
作者简介:菜东(1978-),汉族,辽宁大连人,博士,讲师,主要从事药物及中间体的合成和工艺优化。E-mail:taidong804@163.com。
第8期
化,学世界
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HH-S数显恒温水浴锅(江苏省金坛市医疗仪器温度变化,这说明温度对该配合反应影响很小,选择
在室温下测定吸光度即可
富马酸比索洛尔标准溶液:精密称取对照品2.2.3显色剂用量的影响
0.0500g,用适量水溶解后转移至100mL容量瓶
固定其它实验条件,移取富马酸比索洛尔标准
中,用水定容,浓度为0.5g/L;茜素红水溶液:0.5×溶液0.5mL于5mL比色管中,改变茜素红水溶液
103mol/L。富马酸比索洛尔对照品购于中国药品的加入量,分别为0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0
生物制品检定所,所用有机溶剂均为分析纯
mL,所测溶液的吸光度(见表1)。所测结果表明,
1.2实验方法
茜素红用量为1.5mL时,吸光度达到最大。这可
移取富马酸比索洛尔标准溶液适量(含量≤0
能是由于待测组分与显色剂作用,生成有色化合物
mg)于5mL具塞比色管中,加入0.5×103mol/L的反应通常是可逆的,适量的增加显色剂的浓度有
茜素红水溶液2mL,用水稀释至刻度,以试剂空白利于使待测组分尽量转变成有色化合物。但加入过
为参比,在室温下用1cm比色皿在535nm波长处多显色剂(特别是有色的显色剂)常使空白增高,灵
測其吸光度。
敏度降低。
2结果与讨论
亵1茜景红用量对荷移反应的影响
2.1吸收光谱
用量/mL
0.51.01,52.02.53.0
按实验方法,使用,721型分光光度计在波长
吸光度
0,3070.4370.4400,4350,4340,432
400~700nm范围内扫描(见图1),富马酸比索洛
尔在可见光区没有吸收,茜素红的km、为424nm,2.2.4溶剂的影响
富马酸比索洛尔与茜素红反应产物的入m2为535
按实验方法,只是改变溶剂。分别选用水、甲
nm,因此选择535nm为检测波长。
醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷作为溶剂测定溶液吸光度
(见表2),结果表明,富马酸比索洛尔在甲醇、乙醇
0.5
中的吸光度最大,但考虑到甲醇、乙醇易挥发,实验
0.4
的经济性等原因,选择以水做为溶剂。
表2溶剂对荷移反应的影响
溶剂
水
甲醇
乙醇
丙酮二氯甲烷
0.2
吸光度0.441.4530.4510.358
0.213
2.2.5干扰试验
400450500550600650
在最佳实验条件下,按比例加入药物片剂中常
d/nm
见辅料,考察其对配合物显色的影响。结果表明,对
图1吸收光谱
于0.5g/L的富马酸比索洛尔,以下共存物质不干
1.水十茜素红,水为参比;2.水十茜素红十富
扰测定:淀粉(1000倍)、糊精(500倍)、乳糖(1000
马酸比索洛尔,水十茜红为参比
倍)、甘