HGT 4468-2012 草除灵原药.pdf

TCS65.100.20
G25
备案号:38705-2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4-468~-2012
草除灵原药
Benazolin-ethyl technical material
2012-12-28发布
2013-06-01实施
中华人晓共和爾工业和信息化部发布
HC/T4468-2012
前言
本标准按照GB/'T1.1-2009给出的规则起草。
本标准的附录A和附录B为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国衣药标准化技术委员会(SAC/TC13)归ロ。
本标准负责起草单位:沈阳化工研究院有限公司
本标准参加起草单位:江苏长青农化股份有限公司、四川省化学工业研究设计院。
本标准主要起草人:高晓晖、王海霞、吉瑞香、陈茹娟、贾贺峰。
HG/T4468-2012
草除灵原药
1范围
本标准规定了草除灵原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全、验收期
本标雅适用于由草除灵炇其生产中产生的杂质组成的草除灵原药
注:草除灵的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本
文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T1600农药水分测定方法( mod CIPAC MI30)
GB/T1604商品农药验收规
GB/T1605--2001商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方祛( mod SO3696:1987)
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法( mod CIPAC MT27)
GB/T28135--2011农药酸(碱)度测定方法指示剂法
3要求
3.1外观
白色至淡黄色粉末。
3.2技术指标
草除灵原药还应符合表1的要求
表1草除灵原药控制项目指标
项目
指标
草除灵质量分数/%
96.0
丙酮不溶物/%
水分/%
酸度(以H2SO4计)/%
0.2
a正常生产时,丙酮不溶物每3个月至少测定一次
4试验方法
安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使
用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。
4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682--2008中规定的三级
HG/T4468-2012
水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。
4.2抽样
按GB/T1605-2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量
应不少于100g。
4.3鉴别试验
红外光谱法一一试样与草除灵标样在4000cm-1~400cm-1范围内的红外吸收光谱图应无明显
差异、草除灵标样红外光谱图见图1。
000.03600
3200
2800
2400
2000
1600
1400
1200
1000
波数/em1
图1草除灵标样的红外光谱图
高效液相色谱法一一本鉴别试验可与草除灵质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件
下,试样溶液中某色谱峰的保留时闯与标样溶液中草除灵的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。
4.4草除灵质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用甲醇溶解,以乙腈-水为流动相,使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器(240nm),对试
样中的草狳灵进行反相高效液相色谱分离,外标法定量。也可使用气相色谱法测定,色谱操作条件参见
附录B。
4.4.2试剂和溶液
乙腈:色谱纯;
甲醇:色谱纯;
水:新蒸二次蒸馏水
草除灵标样:已知草除灵质量分数,≥98.0%
4.4.3仪器
高效液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器;
色谱数据处理机或工作站;
色谱柱:150mm×4.6mnm(i.d.)不锈钢柱,内装Cs,5以m填充物;
过滤器:滤膜孔径约0.45m;
微量进样器:50gL;
定量进样管:5gL
HG/T4468-2012
超声波清洗器
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相:p(乙脯):g(水)=60:40,经潓膜过滤,并进行脱气
流速:1.0mL/min
柱温:室温;
检测波长:240nm
进样体积:5pL;
保留时间:草除灵约4.8min
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。
典型的草除灵原药高效液相色谱图见图2。
时间/m
1ー一草除灵。
图2草除灵原药的高效液相色谱图
4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
称取草除灵标样.1g(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中,加甲醇振摇使之浴解,用甲廨稀
释至刻度,摇匀。用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。
4.4.5.2试样溶液的制备
称取含草除灵0.1g的试样(精确至0.0001g),置于50mnL容量瓶中,加甲醇振摇使之溶解,用甲
醇稀释至刻度,播匀。用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL.容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。
4.4.5.3测定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针草除灵峰面积相对变化
小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定
4.4.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液屮草除灵峰面积分别进行平均。试样中草除灵
的质量分数,按式(1)计算
式中
y一试样中草除灵的质量分数,以%表示;
试样溶液中,草除灵峰面积的平均值;