HGT 4469-2012 草除灵悬浮剂.pdf

TCS65.100.20
备案号:38706-2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4469-2012
草除灵悬浮剂
Benazolin-ethyl aqueous suspension concentrates
2012-12-28发布
2013-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T4469-2012
本标准按照GB/T
2009给出的规则起草。
本标准的附录A和附录B为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TCL33)归ロ
本标准负责起草单位:沈阳化工研究院有限公司
本标准参加起草单位:江苏长青农化股份有限公司、四川省化学工业研究设计院、江苏省农垦生物
化学有限公司
本标准主要起草人:高晓晖、王海霞、古香、陈茹娟、华敬本
HG/T4469-2012
草除灵悬浮剂
1范围
本标准规定了草除灵悬浮剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全、保证期。
本标准适用于由草除灵原药与适宜的助剂和填料加工制成的草除灵悬浮剂
注;草除灵的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本
文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T1601农药pH值的测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605--2001商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法( mod ISO3696:1987)
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T14825农药悬浮率測定方法
GB/T16150农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法
GB/T19136农药热贮稳定性测定方法
GB/T19137农药低温稳定性测定方法
GB/T28137-2011农药持久起泡性测定方法
3要求
3.1组成与外观
本品应由符合标准的草除灵原药制成,应是可流动的、易测量体积的悬浮液体,存放过程中可能出
现沉淀,但经摇动后,应恢复原状,不应有结块。
3.2技术指标
草除灵悬浮剂还应符合表1的要求
HC/T4469-2012
表1草除灵悬浮剂控制项目指标
指标
项目
42%
50%
草除灵质量分数/%
30.0+15
50.0±2:
pH值范围
5.0~8.0
悬浮率/%
≥
9
倾倒后残余物/%
倾倒性
洗涤后残余物/%
湿笳试验(通过75m试验筛)/%
持久起池性(1min后泡洙量)/mnL
低温稳定性3
合格
热贮稳定性
合格
a正常生产时,低温稳定性、热贮稳定性试验每3个月至少定1次
4试验方法
安全提示:使用本标准的人员应有买验室工作的实跋经验。本标准并未指出所有的安全问题。使
用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定
4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级
水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。
4.2抽样
按GB/T1605--2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量
应不少于600m1
4.3鉴别试验
高效液相色谱法一一本鉴別试验可与草除灵质量分数的测定同肘进行。在相同的色谱操作条件
下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中草除灵的保留时间,其相対差值应在1,5%以内
当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时,可采用其他有效方法进行鉴别
草除灵质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用甲醇溶解,以乙腈-水为流动相,使用以Cs为填料的不锈钢柱和紫外检测器(240nm),对试
样中的草除灵进行反相高效液相色谱分离,外标法定量。也可使用气相色谱法测定,色谱操作条件参见
附录B。
4.4.2试剂和溶液
乙腈:色谱纯
甲醇:色谱纯;
水:新素二次蒸馏水;
草除灵标样:已知草除灵质量分数,≥98,0%
4.4.3仪器
高效液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器;
色谱数据处理机或工作站
HC/T4469-2012
色谱柱:150mm×4.6mm(id.)不锈钢柱,内装C18、5m填充物;
过滤器:滤膜孔径约0.451m;
微量进样器:50gL;
定量进样管:5pL;
超声波清洗器
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相:(乙腈):g(水)=60:40,经滤膜过滤,并进行脱气;
流速:1.0mL/min
柱温:室温;
检测波长:240nm;
进样体积:5L;
保留时间:草除灵约4.8min。
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果
典型的草除灵悬浮剂高效液相色谱图见图1
时间/min
草除灵。
图1草除灵悬浮剂的高效液相色谱图
4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
称取草除灵标样0.1g(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中,加甲醇振摇使之溶解,用甲醇稀
释至刻度,摇匀。用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL.容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。
4.4.5.2试样溶液的制备
称取含草除灵0.1g的试样(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中,加甲醇振摇使之溶解,用甲
醇稀释至刻度,摇匀。用移液管吸取5mL上述试液于另ー50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。
4.4.5.3測定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针草除灵峰面积相对变化
小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定
4.4.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中草除灵峰面积分别进行平均。试样中草除灵
的质量分数,按式(1)计算