SCT 3011-2001 水产品中盐分的测定.pdf

SC/T3011~-2001
前
言
本标准规定了水产及水产加工品中盐分會量的測定方法一直接滴定法和电位滴定法。本标准方
法也适用于渔用侗料中盐分含量的测定。
本标准由农业部渔业局提出。
本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口。
本标准主要起草单位:国家水产品质量监督检验中心。
本标准主要起草人:翟毓秀。
中华人民共和国水产行业标准
水产品中盐分的测定
SC/T3011~-2001
Determination of salt in aquatic products
范
本标准规定了水产及水产加工品中盐分(以氯化钠计)的测定方法一直接滴定法、电位滴定法。
本标准适用于水产及水产加工品中盐分(以氯化钠计)含量的测定,渔用恫料中盐分(以氯化钠计)
含量的测定也可参照本标准执行。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修,使用本标准的各方应擦讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T5009.1-1996食品卫生检验方法理化部分总则
GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法
3直接商定法
3.1范
本方法适用于经处理后样品的水溶液颜色较浅的样品。
3.2原理
样品经灰化完全后用水洗出氯离子(或经稀释后),用硝酸银溶液直接滴定,用铬酸钾溶液指示终
点
反应式为:CI-+Agt→AgCl(白色沉淀)
2Agt+Cr→Ag2CrO1(砖红色沉淀〉
3.3试剂
本方法所用水均为蒸馏水,蒸馏水应符合GB/T6682中三级水的规定;试剂为分析纯。
3.3.110%铬酸钾溶液:称取10g铬酸钾固体,溶于100mL水中。
3.3.20.1mol/L硝酸银标准液:按GB/T5009.1中跗录B的规定执行。
3.30.1moL/L氢氧化钠溶液:称取4g氢氧化钠溶于1000mL水中。
3.-3.40.1mol/L盐酸溶液:移取8.3mL盐酸于1000mL水中,混匀
3.3.50.1%百里香酚蓝(療香草酚蓝):按GB/T603中4.5.12配制。
3.4样品处理及试液制备
3.4.1固体样品
粉末状样品可直接取样,片状或其他形状的大块样品需将样品处理成3mm×3mm以下小块或捣
碎,混合均匀。
称试样2~3g(称准至0.0001g)于千燥的30mL.瓷坩埚中,在电炉上炭化至无烟(样品水分大的
可先在130℃烘箱中烘干),放人550~600℃高温炉中灼烧2h(至样品残渣易压碎为止),取出放冷。在
中华人民共和固农业部2001-09-27批准
2001-11-01实施
SC/T3011-2001
坩埚内加入少量水润湿后用玻璃棒捣碎并研磨均匀,小心移入100mL容量瓶中,摇匀过滤,取滤液备
用(含盐量低的样品可直接全量过滤于250mL三角烧瓶中)。
3.4.2液体样品
称取充分混匀的样品10g(称准至0.01g)或移取10mL(按产品标准中标示单位要求确定)于
100nL容量瓶中,用水稀释至刻度备用(如样品中含有悬浮物于扰测定,可用干滤纸过滤,弃取最初的
10mL,取液备用)。
3.4.3液体样品
按固液体比例,取具有代表性样品至少200g,去除不可食部分,用研钵或组织捣碎机捣碎,混匀。取
样品5g于30mL.饶坩埚中,在130℃烘箱中烘干。在电炉上炭化至无烟,放入550~600℃高温炉中灼
烧2h,取出放冷后,在坩埚内加少量水用玻棒捣碎并研磨均匀转移入100mL容量瓶中定容至刻度,混
匀,过滤;滤液备用。
3.4.4盐渍样品
用纸吸干样品表面水分,将表面附盐杂质去除干净(至肉眼看不见为止),捣碎混匀,或剪成5mm
5mm以下的小块,混合均匀。
称取20g样品(称准至0.01g)于250mL烧杯中,加水150mL,加热煮沸,自然放冷后,将液体转
人500mL容量瓶中,然后将残渣用50rL水冲洗三次,洗液合并于同一容量瓶中,敵冷,用水稀释至刻
度备用。
3.5分析步骤
取3.4制备的样品液适量(含氯化钠50~100mg含量低的梯品可来用全量分析),于250mL.三角
瓶中,加水至约100mL(必要时,加2~3滴百里香酚蓝指示剂,用0.1mol/L盐酸或0.1mol/L氢氧化
钠滴定至刚显濙蓝色(pH值在6.5~10.5之间),加0.5mI,10%铬酸钾指示剂,用0.1mol/L的硝酸
银标准液滴定至显砖红色为终点,同时做一空白对照。
3.6结果计算
样品中盐分含量按式(1)计算。计算结果保留至小数点后第二位。
X(以NaCI计,%)=
(Vー)メで×0,05845
100
m X
V
式中:X一一样品中盐分含量(以NaCl计),%
V一一滴定样品所用硝酸银标准液的体积,mL;
一一滴定空白所用硝酸银的体积,mL;
Ⅴ一滴定移取滤液的体积,mL
V2一样品处理后的总体积,mL;
一一硝酸银标准液的浓度,mol/f
称取样品的质量
0.05845一与1mL1mol硝酸银标准液相当的氯化钠质量,g。
3.7重复性
同时做两个平行样,盐分含量≥3%时,测定结果相对偏差允许3%;盐分含量<3%,测定结果绝对
差允许0.2%,结果取平行样的算术平均值。
3.8.注意事项
滴定时溶液的pI值应在6.5~10.5之间,否则测定结果会有误差。
4电位滴定法
4.1范围