高效液相色谱分析37 硅唑·多菌灵可湿性粉剂.pdf

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第44卷第12期
化工技术与开发
Vol 44 No 12
2015年12月
Technology & Development of Chemical Industry
Dec.2015
验定う分
高效液相色谱分析37%硅唑?多菌灵可湿性粉剂
蓝宏彦,龚发秀,邓欣毅1,梁永星1,何玉清,邓明学2
(柳州市惠农化工有限公司,广西柳州545616;2.广西特色作物研究院,广西桂林541004
摘要:采用高效液相色谱外标法,以(甲醇+水)为流动相,使用以ODS-C5以m为填料的不锈钢柱和二级管
阵列检测器,在220m波长下对37%硅唑?多菌灵可湿性粉剂进行分离和定量分析。结果表明,多菌灵和氟硅唑的
线性相关系数分别为0.99900.998;标准差分别为0.013、0.059;变异系数分别为029%、0.94%;平均回收率分别为
100.00%、99.96%。
关键词:氟硅唑;多菌灵;高效液相色谱法;分析
中图分类号:0657.72
文献标识码:A
文章编号:1671-99052015)120049-03
硅唑?多菌灵37%可湿性粉剂由氟硅唑和多菌
上述液相色谱操作条件是典型的操作参数,可
灵混配而成,目前硅唑?多菌灵复配制剂的分析方法根据不同仪器特点和当时的温度条件,对给定的操
未见报道。本文建立了在同一液相色谱条件下同柱作参数进行适当的调整,以期获得最佳效果。典型
分离测定多菌灵和氟硅唑的高效液相色谱分析法。的氟硅唑标样和多菌灵标样与37%硅唑?多菌灵
实验结果表明,该方法操作简便、快速、准确,分离效可湿性粉剂的高效液相色谱图见图1与图2。
果好,准确度和精确度均能达到定量分析的要求。
750
1实验部分
500
1.1试剂与溶液
甲醇(分析纯),水(新蒸二次蒸馏水)氟硅唑
250
标样(质量分数≥980%),多菌灵标样(质量分数
me
990%,德国进口),硅唑?多菌灵37%可湿性粉剂
试样(柳州市惠农化工有限公司);二次蒸馏水(自制)。
0.0
10.0
1.2仪器
图137%硅唑?多薗灵标祥阳谱
日本岛津SPD-M20A高效液相色谱仪,具有
自动进样器; LC solution-岛津色谱工作站,色谱柱
1500
250mx4.6mm(idの不锈钢柱,内装ODS-C35um
填充物。
1000
1.3液相色谱操作条件
500
rこ
流动相:甲醇:水=90:10(Ww;流量10mL?min
检测波长20mm;进样体积:20μL;保留时间:多菌灵
约为4.1min;氟硅唑约为7.1min,这样可使多菌灵和氟
硅唑在Cm柱上获得较好的分离效果和较高的灵敏度。
图237%硅唑?多菌灵试样图谱
作者筒介:蓝宏彦(1978-),男,广西柳州市人,工程师,主要从事农药分析工作。Tel:0772-668089,E-mai:162780032@eqq.com
通讯联系人:邓明学(1964-),男,广西全州人,副研究员,主要从事柑橘病虫害防治和农药应用技术研究。Tel:0773-5835506,E-mail
dengmxgl@163.com
收稿日期:2015-10-10-14
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化工技术与开发
第44卷
1.4测定步骤
2.1.2色谱柱的选择
1.4.1标样浴液的配制
根据氟硅唑和多菌灵的化学结构,我们选择常
称取多菌灵标品0.10g(精确至000g)和氟用的ODS-Cg和正相填料 Kromasil Siso柱进行试验,
硅唑标品050g(精确至000)置于1000mL发现选用的反向填料柱能较好地将多菌灵和氟硅唑
容量瓶中,加入甲醇超声溶解,冷却至室温,定容至及杂质分离,因此选择用反向柱。
刻度,用移液管准确吸取该溶液2.0mL于250mL容2.1.3流动相的选择
量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀备用。
根据多菌灵和氟硅唑的特点,对使用的甲醇和
1.4.2试样溶液的配制
水按不同的比例,在色柱上进行选择比较。经过测
称取试样040g(精确到0.0009)于100mL定,选择甲醇溶液体积分数90%,水体积分数10%,
谷量瓶中,加人甲醇超声溶解,冷却至室温,定容至流量为1.0 ml. min时,有效成分与杂质能很好地
刻度,用移液管准确吸取该溶液2.0mL于250mL分离,峰形对称,基线平稳,并且分析时间较短,提高
容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀备用。
了工作效率。
1.4.3测定
2.2分析方法的线性相关性
在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注
准确称取99.10%氟硅唑标样约0.050g和
人入数针标样溶液,直至相郐两针标样浴液面积相对905%多菌灵标样约0.100g(精确至0009,3分
变化≤1.0%,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、别置于1000mL容量瓶中,用甲醇稀释定容至刻
标样溶液顺序进行测定。
度,摇匀后,分别移取2、4、6、8、10mL氟硅唑和多
1.4.4计算
菌灵标样溶液,各进5个10mL容量瓶中,按上
以质量分数表示氟硅唑或多菌灵含量X(%),述色谱操作条件进行分析,以氟硅唑、多菌灵质
按下列公式计算
量为横坐标,相应的峰面积为纵坐标绘制标准曲
%、A2xmXP
A1×m2
线(表1、图1和图2)。氟硅唑线性回归方程为
式中:A1为标样溶液中氟硅唑或多菌灵峰面积Y=27187463X-952143.62,相关系数R(=0.998;多菌
的平均值;A2为试样溶液中氟硅唑峰或多灵峰面灵线性回归方程为:Y=8268832X-44466,.82,相
积的平均值;m;为氟硅唑或多菌灵峰面积标样的质关系数R=0.9990,由此可见,氟硅唑、多菌灵的液相
量,g;m2为标样中氟硅唑或多菌灵的质量分数,%;色谱分析法线性关系良好。
p为氟硅唑或多菌灵标样的质量分数,%。
2.3分析方法精确度实验
2结果与讨论
在同一产品中准确称取5个试样,在上述色谱
操作条件下进行分析,测得氟硅唑的标准偏差为
2.1色谱条件的选择
0.059,变异系数为0.94%;测得多菌灵的标准偏差为
2.1.1检测波长的确定
0.013,变异系数为0.29%(表2)
用多菌灵和氟硅唑标样溶液在不同的波长条件24分析方法的准确度实验
下用高效液相色谱仪分别进样,可观察到它们分别
在209nm和225nm波长条件下有较大的吸收波长
在已知含量的样品中,加入1.4.1中配制的标准
但是在225mn波长条件下溶剂对峰的干扰很大,因
溶液5mL,在上述方法和操作条件下进行定量分析,
测得氟硅唑的平均回收率为9.96%,多菌灵的平均
此选用220nm作为检测波长。
回收率为100.00%(表3)。
表1分析方法的线性相关性试验实验结
4
氟硅唑的峰面积/mV?s
0.0404
0.0807
0.1211
0.1615
0.2018
氟硅唑质量/mg?mL
36411
72815
145