GB-T 9016-1988 四氟乙烯用二氟一氯甲烷.pdf

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中华人民共和国国家标准
UDC347.412
四氯乙烯用二氯一氯甲烷
GB9018-88
D ifluorochloromet hane for tetrafluoroet hylene production
1主题内容与近用范囝
本标准规定了四策乙烯用二氟一氯甲烷的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、
贮存等
本标准适用于以三氯甲烷和无水氟化氢为原料制得的、并用于合成四氟乙烯的二氟一氯甲烷
分子式: C HCIF2
分子量:86.47(按1983年国际原子量表
2引用标准
GB7375工业用氟代甲烷类纯度的测定气相色谱法
GB7374工业用氟代甲烷类中微量水分的测定重量法
GB7376工业用氟代甲烷类中微量水分的测定卡尔?费休法
GB5831气体中微量氧的测定比色法
GB601化学试剂标准溶液制备方法
8技术要求
氟一氯甲烷在液化状态应无色、不浑浊、尤异臭
3.2四氟乙烯用二氟一氯甲烷应符合下表要求。
指标
等级
优等品
等品
指标名称
纯度(),%
99.9
除F2以外的色谱杂质总(yiV),%
<0,1
水分,%
0,002
气相氧含?,%
0.005
酸度(以HC计),%
0,0001
发號留物,%
0.01
中华人民共和国化学工业部1988-02-12批准
1988-12-01实施
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GB9018--88
试验方法
本标准所用试剂和水,在没有其他特殊要求时,均使用有关标准的分析纯试剂和蒸馏水或相应纯
度的水。
4.1外观的观察
于内径约15mm的试管内,取冷却试样10mL,接着用干燥的布擦于试管外鏨附着的霜或湿气,从
横向透视观綮是否有色及有无浑浊
4.2气味的检査
用4.1条所用试样慢馒加热,使其稍有沸腾,检査其蒸气有无异臭
4.3纯度及色谱杂质的测定
按GB7375的规定执行。分析条件见附录A。
4.4水分的测定
按GB7374或GB7376的规定执行。其中以GB7374为仲裁法
4.5气相氧含量的测定
按GB5831的规定执行
4.6酸度的测定
4.8.1方法原埋
使试样气化,鼓泡进入水中,以吸收酸性物质,以溴甲酚绿为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定
求得酸度(以HC1计)
4.6.2试剂和溶液
a.氢氧化钠标准溶液;浓度c(NaOH)=0.01mol/L,按GB601配制的0,1mol/L氢氧化钠
标准容液中加入不含一氧化碳的水,稀释到10倍。
b.溴甲酚绿指示剂:每100mL乙醇溶液中含0.1g溴甲酚绿。
盐酸溶液:浓度c(HC1)=0.01mol/L。
4.6.3试验仪器
a。磨口三角烧瓶:如图所示。
b.吸收瓶:如图2所示。
c二角烧瓶:500mL
量滴定管:2mL,分刻度0.01mL
4.6.4试验程序
在400mL蒸馏水中加入4mL溴甲绿指示剂,并用0.01mal/L盐酸溶液滴定至绿中微带蓝包
盐酸不计量),分别等量转人四个吸收瓶中,吸收瓶用?管串联。
在磨口三角烧瓶巾称取冷却的试样100g(称准至1g),与串联的吸收瓶连接,放置使试样自然
蒸发。试样气化完后,将前两个吸收瓶的溶液合并,用这部分溶液将盛试样的磨口三角烧瓶洗净,移
人编号为“1”的500mL三角烧瓶,再将后两个吸收瓶的溶液合并,移人编号为“2”的500mL三角烧
瓶。如果1号三角烧瓶中的溶液变绿或变黄,则用0.01mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至绿中徽带蓝色
(即与2号二角烧瓶中溶液的颜色一致),记下消耗氢氧化钠标准溶液的体积。
4.6.5试验结果的计算
酸度X」(%)(以HCI计)按式(1)计算
c×0.036
100
式中:一滴定消耗0.0mol/L氢氧化钠标准溶液的体积,mL
e-氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;
试样的质量,g;
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G9016-88
0.0365一毫摩尔盐酸的质量,go
标准离口
50
图1磨口三角烧瓶
标准
半球开孔中1,5共10个
图2吸收瓶
4,7蒸发残留物的洳定
1方法原理
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GB9018-88
使试样蒸发,称取高沸点残留物的质量,求得蒸发我留物的含量
4.7.2装置及仪器
蒸发器:由称量管及素发管组成。凡图3。
蒸发管(内容积
称量(质量约158
恒温水浴
图3称量管和汬发管
b.恒温水浴。
e.电热鼓风箱;能调节105±2℃
4.7.8试剂
氯甲烷。
试验程序
把称量管在105±2℃的电热鼓风箱中干燥30minm后,在干燥器中冷却,称准至0.00028,与蒸
发管连接,称取冷却的试样约800g于蒸发器内,把称景管一部分浸于恒温水浴中,使试样蒸发,恒温
水浴的温度调节到试样在1.5~2.0h中蒸发完毕(常温即可)。试样气化结東席,在蒸发器中要加入
的称量管在1052℃的电热鼓风箱中干燥约30min,在千燥器中冷却后称准至0.000904
约10mL二氯甲烷洗净液,把称量管放在约90℃的恒温水浴中,使二氯甲烷蒸发气化。气化后,把取出
4.7.5试验结果的计算
蒸发残留物含最X2(%)按式(2)计算
式中:mo一弥量管的质量,gg
试样气化后称量管的质量
m—试样的质量,g
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