HB 5297.10-2001 钛合金化学分析方法 磺酸钾容量法测定锡含量.pdf

中华人民共和国航空行业标准
钛合金化学分析方法
HIB5297.10-2001
碘酸钾容量法测定锡含量
代替HB5297.6(1)-84
1范围
本标准规定了用碘酸钾容量法测定钛合金中锡含量的方法原理、试剂、分析步骤、分析结
果的计算和允许差。
本标准适用于钛合金中锡含量的测定。
测定范围:0.50%~10.00%
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所
示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的
可能性
HIB5421-1998金属材料化学成分分析方法总则及一般规定
3方法原理
在酸性介质中,于二氧化碳气体保护下,用铁粉或铝片将四价锡还原为二价,以淀粉为指
示剂,用碘酸钾标准溶液滴定。根据碘酸钾标准溶液的消耗量计算出锡含量。
含钒、铜钼较高的试料,需在硫酸溶解试料后,于过氧化氢存在下,用氨水将锡沉淀而与
钛、钒、铜、钼等元素分离。沉淀用盐酸溶解后,以容量法完成锡的定。
本标准在实施中应遵守IHB5421的有关规定
试剂
4.1盐酸:Pl.19g/mLo
4.2盐酸:1+1
4.3盐酸:5+95。
4.4硫酸:1+1
4.5过氧化氢:?1.10g/mnL
4.6氟硼酸:400g/L。
4.7氨水:(0.90g/hmLo
国防科学技术工业委员会2001-11-15发布
2002-02-01实施
HB5297.10-200
4.8氨水:1+
4.9碳酸氢钠:饱和溶液。
4.10还原铁粉或铝片:纯度99.9%以上。
4.11淀粉指示剂溶液:5gL,使用时配制
4.12洗涤液:称取25g氯化铵,溶于500mL水中,加人10mL过氧化氢(4.5),用氨水(4.7)
将溶液pH值调至8-9。
4.13锡标准溶液:1.00mg/mL。称取1.000g纯锡(99.95%),置于250mL烧杯中,加
100mL盐酸(4.2),加热溶解,冷却。移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.14碘酸钾标准溶液:称取0.7g碘酸钾和10g碘化钾,溶于水中,加25mL氢氧化钠溶液
(2gL),用水稀释至1L,摇匀。
碘酸钾标准溶液对锡的滴定度按下列方法确定:
a)用于试料中不含钒、铝和铜的试料的滴定度:称取0.20g纯钛,置于500mL锥形瓶中,
加入10.00rmし锡标准溶液(4.13),加10mnL盐酸(4.1),5mL氟硼酸(4.6),温热溶解。以下按
5.3.1.2和5.3.1.3进行
按式(1)计算碘酸钾溶液对锡的滴定度。
b)试料中含钒、铝和铜的试料的滴定度:移取10.00mL锡标准溶液(4.13),置于500mL
锥形瓶中,加40mL盐酸(4.1),80mL水,5mL氟明酸(4.6),2~3g铁粉或铝片(4.10),以下按
5.3.1.2和5.3.1.3进行。
按式(1)计算碘酸钾溶液对锡的滴定度:
(1)
式中:T一碘酸钾溶液对諹的滴定度,mg/mL;
m;:一所取锡标准溶液中含锡的质量,mg;
v一滴定所消耗的碘酸钾标准溶液的体积,mL。
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试料。
表1
拥含量,%
称取试料量,g
>1.00~2.00
0.5000
>2.00~5.00
0.20
>5.00~10.00
0.1000
HB5297.10-2001
5.2空白试验
用同样的分析步骤和相同的全部试剂与试料平行进行
5.3测量
5.3.1不含钒、铝、铜的试料
5.3.1.1将试料(5.1)置于500mL锥形瓶中,加10mL盐酸(4.1),5mL氟硼酸(4.6),温热至
试料全部溶解后,加80mL水,2~3g还原铁粉或铝片(4.10)。
5.3.1.2用盛有饱和碳酸氢钠溶液(4.9)的盖氏漏斗塞住锥形瓶口,温热至铁粉或铝片完全
溶解。再加热煮沸至溶液出现大气泡,以流水冷却至室温。
5.3.1.3将漏斗中的碳酸氢钠溶液小心地倒入锥形瓶中,立即加入10mL淀粉指示剂
4.11),用碘酸钾标准溶液(4.14)滴定至稳定的蓝色为终点。
3.2含钒、钾钼、铜的试料
3.2.1将试料(5.1)置于500mL烧杯中,加1mL硫酸(4.4),加热溶解,并不断滴加过氧
化氢(4.5),待试料完全溶解后,冷却。用水冲洗杯壁,加25mL过氧化氢(4.5),150mL水,以
氨水(4.8)调节试液至弱碱性(pH值为8~9),静置10min后,以快速滤纸过,用洗涤液
4.12)洗涤3~4次。
若试料中不含铝时,在加入10mL硫酸(4.4)前,加人10mg铝。
5.3.2.2用20mL热盐酸(4.2)将沉淀溶解于原烧杯中,再用热盐酸(4.3)洗涤至滤纸至无色
为止。加热煮沸,稍冷,将溶液倒入500mL锥形瓶中(总体积不超过200rmL),再加入5mL氟
硼酸(4.6),2~3g还原铁粉或铝片(4.10)。以下按5.3.1.2和5.3.1.3进行。
分析结果的计算
按式(2)计算锡的百分含量:
Sn(%)T(V2ーV)
×100
式中:T碘酸钾溶液对锡的滴定度,mg/mL;
Vー空白试验所消耗碘酸钾标准溶液的体积,m
V2一滴定时所消耗碘酸钾标准溶液的体积,mL-;
试料质量,mgs
7允许差
实验室之间分析结果的差值不大于表2所示允许差。